СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ Российский патент 2007 года по МПК G01N31/16 

Описание патента на изобретение RU2313087C1

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава.

Осмий является одним из немногих элементов, с достаточной легкостью переходящих в газовую фазу. Это свойство широко используется при выделении осмия из различных по составу продуктов. Из газовой фазы осмий в виде тетраоксида (OsO4) поглощается растворами серной кислоты, щелочей, тиомочевины и т.д.

Наиболее близким к предлагаемому способу по технической сущности и достигаемым результатам является способ выделения и потенциометрического йодометрического определения осмия (С.И.Гинзбург и др. Аналитическая химия платиновых металлов. М., «Наука», 1972, с.218-219 - прототип), включающий окисление осмия, находящегося в растворе серной кислоты, каким-либо окислителем до OsO4, улавливание его раствором щелочи, нейтрализацию раствора серной кислотой, восстановление осмия (VIII) до состояния осмий (IV) калием йодистым, титрование выделившегося йода раствором тиосульфата натрия.

К недостатку способа следует отнести частичную потерю тетраоксида осмия (OsO4) при нейтрализации щелочного раствора серной кислотой в отсутствии восстановителя - йодида калия.

Задача изобретения заключается в улучшении метрологических характеристик методики определения осмия при выполнении коммерческого анализа «богатых» продуктов.

Техническим результатом от изобретения является исключение потерь тетраоксида осмия (OsO4) и повышение точности результатов определения осмия.

Сущность изобретения заключается в том, что в способе определения осмия, включающем окисление его до OsO4, отделение образовавшегося тетраоксида осмия, поглощение его раствором щелочи, потенциометрическое йодометрическое титрование, согласно изобретению, щелочной раствор тетраоксида осмия (OsO4) нейтрализуют серной кислотой в присутствии калия йодистого.

В заявляемом способе образование летучего тетраоксида осмия (OsO4) при нейтрализации его щелочного раствора серной кислотой исключается, т.к. калий йодистый в сернокислой среде восстанавливает тетраоксид осмия с образованием осадка диоксида осмия (OsO2).

Способ определения осмия осуществляли следующим образом.

Пример 1 (прототип). Тетраоксид осмия, растворенный в щелочи, помещали в реакционный сосуд, приливли 3 см3 25% раствора серной кислоты, немедленно прибавляли 2 г калия йодистого, через 15 мин выделившийся йод титровали раствором тиосульфата натрия.

Пример 2 (заявляемый способ). В реакционный сосуд последовательно вносили 2 г калия йодистого, раствор тетраоксида осмия, растворенного в щелочи, 3 см3 25% раствора серной кислоты, через 15 мин выделившийся йод титровали раствором тиосульфата натрия.

Таким образом, заявляемый способ позволяет исключить потери летучего тетраоксида осмия (OsO4).

Как следует из результатов определения осмия в осмиевом концентрате, приведенных в таблице 1:

- результаты определения осмия в одной и той же пробе, полученные по способу - прототипу (пример 1), ниже, чем полученные по заявляемому способу (пример 2), что является доказательством устранения причины потерь летучего оксида осмия (VIII).

Таким образом, совокупность признаков заявляемого способа позволяет исключить потери летучего тетраоксида оксида осмия (OsO4), что значительно улучшает точность результатов определения осмия.

ТаблицаРезультаты определения осмия в осмиевом концентрате, аттестованное содержание осмия 67,3±0,5%Номер п/пМассовая доля осмия, %по примеру 1по примеру 2164,32767,815265,01267,762366,98567,788463,45267,786565,35967,812665,82367,810763,53267,706864,23967,772961,34867,7461067,00267,7531163,12867,7581264,12667,7441362,53967,7601465,23867,3601566,28666,9041663,58966,9311761,12566,9101862,12866,4281961,52366,3612064,32566,4042161,75366,3712262,56266,4612363,42166,589Среднее63,8667,29Стандартное отклонение1,7410,597

Похожие патенты RU2313087C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА ОСМИЯ 2000
  • Тимофеев Н.И.
  • Богданов В.И.
  • Ермаков А.В.
  • Горбатова Л.Д.
  • Сивков М.Н.
  • Лавров А.А.
  • Корепанов С.С.
  • Тараканов Р.Г.
RU2175020C1
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОСМИЙСОДЕРЖАЩИХ ПРОДУКТОВ 1993
  • Грейвер Т.Н.
  • Кассациер Э.Л.
  • Вергизова Т.В.
  • Худяков В.М.
  • Хайдов В.В.
  • Ломоносов В.Н.
  • Кулакова А.А.
RU2044084C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ ИЗ КЕКОВ, СОДЕРЖАЩИХ СЕЛЕН И ЦВЕТНЫЕ МЕТАЛЛЫ 2006
  • Глазков Виктор Борисович
  • Грабчак Эдуард Федорович
  • Кирпиченков Степан Леонидович
  • Тер-Оганесянц Александр Карлович
  • Дылько Георгий Николаевич
RU2326176C1
СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСМИЯ ИЗ ИОНООБМЕННОЙ СМОЛЫ 1998
  • Касиков А.Г.
  • Арешина Н.С.
  • Громов П.Б.
  • Макаров В.В.
  • Артеменков А.Г.
  • Кулакова А.А.
  • Кшуманева Е.С.
  • Тареев В.И.
RU2131939C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (У111) В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ 2003
  • Лосев В.Н.
  • Кудрина Ю.В.
  • Трофимчук Анатолий Константинович
  • Бахвалова И.П.
RU2230316C1
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭТИЛОВОГО СПИРТА 1998
  • Зингель Э.М.
  • Кедринский И.-М.А.
  • Тимофеева Н.В.
RU2146820C1
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ (VIII) В ГАЗОВОЙ ФАЗЕ 2015
  • Лосев Владимир Николаевич
  • Парфенова Виктория Валерьевна
  • Елсуфьев Евгений Викторович
RU2592208C1
СПОСОБ ОТГОНКИ ОСМИЯ В ГАЗОВУЮ ФАЗУ 2004
RU2296171C2
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ ИНВЕРСИОННО-ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ В ПРИРОДНОМ И ТЕХНОГЕННОМ СЫРЬЕ 2011
  • Горчаков Эдуард Владимирович
  • Устинова Эльвира Маратовна
  • Колпакова Нина Александровна
  • Михайлов Максим Валентинович
  • Глызина Татьяна Святославовна
RU2486500C1
Способ определения массовой концентрации молекулярного кислорода в органической жидкости 2018
  • Зайцев Николай Конкордиевич
  • Мельников Павел Валентинович
  • Яштулов Николай Андреевич
  • Наумова Алина Олеговна
  • Рагуткин Александр Викторович
RU2685763C1

Реферат патента 2007 года СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ

Изобретение относится к области аналитической химии элементов, а именно к методам выделения и определения осмия, и может быть использовано при выделении и определении осмия в объектах различного вещественного состава. Способ определения осмия включает окисление его до OsO4, отделение образовавшегося тетраоксида осмия, поглощение его раствором щелочи, нейтрализацию щелочного раствора осмия (VIII) серной кислотой в присутствии калия йодистого, потенциометрическое иодометрическое титрование. Достигается повышение точности анализа за счет исключения потерь тетраоксида осмия. 1 табл.

Формула изобретения RU 2 313 087 C1

Способ определения осмия, включающий окисление его до OsO4, отделение образовавшегося тетраоксида осмия, поглощение его раствором щелочи, потенциометрическое йодометрическое титрование, отличающийся тем, что нейтрализацию щелочного раствора осмия (VIII) серной кислотой проводят в присутствии калия йодистого.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2007 года RU2313087C1

Гинзбург С.И
и др
Аналитическая химия платиновых металлов
- М.: Наука, 1972, с.218-219
Способ определения осмия 1984
  • Гобачева Ирина Петровна
  • Волкова Генриетта Всеволодовна
  • Дмитриева Галина Александровна
SU1272230A1
Способ определения осмия в растворе 1989
  • Кузнецов Владимир Витальевич
  • Решетникова Вера Николаевна
SU1704066A1
Способ определения осмия 1984
  • Хомушку Галина Матпаевна
  • Савостина Валентина Михайловна
  • Хвостова Валентина Петровна
SU1242819A1
Способ определения осмия 1982
  • Волков Александр Алексеевич
  • Хаин Владимир Сергеевич
SU1054758A1
Способ определения осмия 1982
  • Хомутова Елена Григорьевна
  • Хворостухина Нина Алексеевна
  • Рысев Александр Петрович
SU1105810A1

RU 2 313 087 C1

Авторы

Макарова Тамара Александровна

Макаров Дмитрий Федорович

Ковалева Ольга Васильевна

Издебская Лариса Ивановна

Даты

2007-12-20Публикация

2006-08-09Подача