Изобретение относится к области органической химии и может найти применение в аналитической химии и биологических исследованиях.
При изучении физиологически активных соединений необходимы их меченые аналоги.
Известно, что замена атомов водорода органического соединения на их изотопы не приводит к изменению каких-либо свойств исходного соединения (Evans Е.А. - Tritium and its compounds London Butterworths, 1974, p.48) [1].
Известен α-хедерин формулы
Данное соединение является одним из самых интенсивно изучаемых сапонинов (Мерк №4655, 1999 г.) (Tschesche et al. Z.Naturforsch. 20b, 708, 1965) [2].
Однако его меченный тритием аналог не описан.
Техническим результатом, достигаемым настоящим изобретением, является расширение ассортимента меченых аналогов физиологически активных соединений.
Достигается указанный технический результат получением равномерномеченного тритием α-хедерина формулы
Ниже приведен пример реализации изобретения.
Пример 1.
Раствор 11 мг α-хедерина в 0.8 мл метанола добавляли к 110 мг катализатора Линдлара (Флюка), метанол удаляли упариванием на роторном испарителе, затем для более равномерного распределения вещества на катализаторе вновь добавляли 0.4 мл метанола. Метанол удаляли упариванием на роторном испарителе и остаток лиофилизировали. Аликвоту сухой смеси (66 мг) переносили в реакционную ампулу. Затем ампулу вакуумировали до давления 0.1 Па, заполняли газообразным тритием до давления 333 гПа и выдерживали при температуре 235°С 10 мин. Избыток газообразного трития удаляли вакуумированием. Вещество с катализатора экстрагировали метанолом (5×2 мл) и отделяли фильтрованием. Лабильный тритий удаляли несколько раз, растворяя вещество в метаноле (5×2 мл) и упаривая последний. Радиоактивность выделенного продукта - около 350 мКи, в искомом соединении содержится 3 % тритиевой метки, химический выход - 35%. После двух ВЭЖХ (Kromasil 8×150 мм, в градиенте 75% метанол с 0.1% уксусной кислоты - до чистого метанола за 30 мин) выделено 6.75 мКи меченого препарата с радиохимической чистотой 98% (аналитическая хроматография на колонке Kromasil C18 7 мкм, 4.6×150 мм, 60% МеОН - аммоний фосфатный буфер, рН 2.8, скорость потока 1.0 мл/мин, время удерживания - 7.48 мин), выход - 29%, молярная радиоактивность - 2.9 Ки/ммоль.
Таким образом, получено новое равномерномеченное тритием соединение.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Равномерномеченный дейтерием и тритием 3-(1-метилпирролидин-2-ил)пиридин | 2014 |
|
RU2620190C2 |
| РАВНОМЕРНО МЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ [H]-14-ГИДРОКСИДАУНОМИЦИН АДРИАМИЦИНОНА | 2006 |
|
RU2305103C1 |
| РАВНОМЕРНО МЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ 4,4-ДИФТОР-N-{(1S)-3-[3-(3-ИЗОПРОПИЛ-5-МЕТИЛ-4Н-1,2,4-ТРИАЗОЛ-4-ИЛ)-8-АЗАБИЦИКЛО[3.2.1]ОКТ-8-ИЛ]-1-ФЕНИЛПРОПИЛ}ЦИКЛОГЕКСАН КАРБОДИИМИД | 2008 |
|
RU2368613C1 |
| РАВНОМЕРНОМЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ [Н]АМФОТЕРИЦИН В | 2006 |
|
RU2323224C1 |
| РАВНОМЕРНОМЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ (3aS,5S,6R,7aR,7bS,9aS,10R,12aS,12bS)-10-[(2S,3R,4R,5S)-3,4-ДИГИДРОКСИ-5,6-ДИМЕТИЛ-2-ГЕПТАНИЛ]-5,6-ДИГИДРОКСИ-7а,9а-ДИМЕТИЛГЕКСАДЕКАНГИДРО-3Н-БЕНЗО[c]ИНДЕНО[5,4-е]ОКСЕПИН-3-ОН | 2012 |
|
RU2499786C1 |
| РАВНОМЕРНОМЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ ПИРО-Glu-His-Pro-NH | 2013 |
|
RU2513852C1 |
| ВЫСОКОМЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ [H]-ФЛУВАСТАТИН | 2004 |
|
RU2291147C2 |
| РАВНОМЕРНОМЕЧЕННАЯ ТРИТИЕМ [H]ТРАНС-3,7-ДИМЕТИЛ-9-(2,6,6-ТРИМЕТИЛ-3-ОКСО-1-ЦИКЛОГЕКСЕН-1-ИЛ)-2,4,6,8-НОНАТЕТРАЕНОВАЯ КИСЛОТА | 2006 |
|
RU2318806C1 |
| РАВНОМЕРНО МЕЧЕННЫЕ ТРИТИЕМ ТРИТЕРПЕНОВЫЕ ГЛИКОЗИДЫ ГОЛОТУРИЙ CUCUMARIA | 2007 |
|
RU2351606C1 |
| РАВНОМЕРНО МЕЧЕННЫЙ ТРИТИЕМ 5-(1,1-ДИМЕТИЛГЕПТИЛ)-2-[5-ГИДРОКСИ-2-(3-ГИДРОКСИПРОПИЛ)ЦИКЛОГЕКСИЛ]ФЕНОЛ | 2009 |
|
RU2398755C1 |
Описывается новый равномерномеченный тритием α-хедерин формулы
который является аналогом α-хедерина - биологически активного сапонина.
Равномерномеченный тритием α-хедерин формулы:
| EVANS E.A | |||
| "Tritium and its compounds London Butterworths", 1974, p.48 | |||
| TSCHESCHE et al | |||
| Z.Naturborsch | |||
| Гидравлический способ добычи торфа | 1916 |
|
SU206A1 |
| ТРИТЕРПЕНОВЫЕ КОМПОЗИЦИИ И СПОСОБЫ ИХ ПРИМЕНЕНИЯ | 1999 |
|
RU2244547C2 |
