СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ АСКОРБИНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОДНОМ РАСТВОРЕ Российский патент 2009 года по МПК G01N33/00 G01N21/78 B01D11/00 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к химии органических соединений, и может быть использовано при разработке процессов выделения и разделения витаминов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ экстракционного извлечения и спектрофотометрического определения аскорбиновой кислоты в водных растворах с применением алифатических спиртов нормального строения [Н.Я.Мокшина, Р.В.Савушкин, В.Ф.Селеменев, О.В.Ерина, В.Л.Скопинцева. Некоторые закономерности экстракции аскорбиновой кислоты гидрофильными спиртами // Известия вузов. Химия и химическая технология. 2004. Т.47. Вып.10. С.120-122.], включающий приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты, экстракцию и анализ равновесной водной фазы.

Недостатками способа являются низкая степень извлечения аскорбиновой кислоты (не более 50%), применение вредно действующих спиртов для экстракции.

Техническая задача изобретения заключается в повышении степени извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора до 90-99% и определении аскорбиновой кислоты после экстракции с применением безопасных реагентов, интенсификации процесса определения аскорбиновой кислоты в водном растворе.

Техническая задача изобретения достигается тем, что в способе определения аскорбиновой кислоты в водном растворе, включающем приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию и анализ равновесной водной фазы, новым является то, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония или сульфита натрия, готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с рН 5, для чего навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия, экстракцию аскорбиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5, водный раствор после экстракции анализируют методом УФ-спектрофотометрии.

Технический результат заключается в повышении степени извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора до 90-99%, проведении анализа концентрата с использованием безопасных реагентов.

Предлагаемый способ определения аскорбиновой кислоты в водном растворе осуществляют по следующей методике.

Готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с использованием в качестве растворителя насыщенного раствора сульфата аммония или сульфита натрия. Для этого навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия. К 20 мл полученного водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 0,01 мг/мл добавляют 4 мл водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л и экстрагируют до установления межфазного равновесия (5 мин). После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре СФ-26 в кварцевых кюветах (l=1 см) измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора.

По градуировочному графику определяют концентрацию аскорбиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) и степень извлечения аскорбиновой кислоты (R, %) по формуле:

R=D·100/D+r,

где r - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 90-99% аскорбиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Осуществление способа иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным водным раствором сульфата аммония (NH₄)₂SO₄. К 20 мл полученного водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты с концентрацией 0,01 мг/мл (рН 5) добавляют 4 мл водного раствора поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л и экстрагируют до установления межфазного равновесия 5 мин. После расслаивания системы (2 мин) водную фазу отделяют от органической и анализируют методом УФ-спектрофотометрии. На спектрофотометре (СФ-26) в кварцевых кюветах шириной 1 см измеряют оптическую плотность водно-солевого раствора.

По градуировочному графику определяют концентрацию аскорбиновой кислоты в водной фазе. Далее рассчитывают коэффициент распределения (D) аскорбиновой кислоты между водным раствором полимера и водно-солевым раствором. Степень извлечения (R, %) аскорбиновой кислоты вычисляют по формуле

R=D·100/D+r,

где r - соотношение объемов равновесных водной и органической фаз.

В органическую фазу переходит 90-99% аскорбиновой кислоты от ее исходного содержания в анализируемом растворе.

Достигается практически полное (90-99%) извлечение аскорбиновой кислоты, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице.

Пример 2. Навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным водным раствором сульфита натрия Na₂SO₃. Далее анализ выполняют аналогично примеру 1. Достигается практически полное (90-99%) извлечение аскорбиновой кислоты, способ выполним. Данные анализа представлены в таблице.

Согласно прототипу степень однократного извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора бутиловым спиртом в присутствии высаливателя хлорида аммония только 53%.

Таблица Показатель Прототип Данные по примерам 1 2 Экстрагент Бутиловый спирт поли-N-винилпирролидон поли-N-винилпирролидон Высаливатель NH₄Cl (NH₄)₂SO₄ Na₂SO₃ Степень извлечения 53% 99% 90%

Как видно из таблицы, положительный эффект (степень извлечения аскорбиновой кислоты 90-99%) по предлагаемому способу достигается при использовании в качестве высаливателя насыщенного водного раствора сульфата аммония или сульфита натрия, применении водного раствора полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л и объемным соотношением экстрагента и водно-солевого раствора 1:5.

Если использовать водно-солевые растворы аскорбиновой кислоты с рН<5 или с рН>5, или приготовленные с другим высаливателем, или приготовленные с высаливателем другой концентрации, или использовать соотношение фаз 1:10, то степень извлечения аскорбиновой кислоты менее 90%.

Предложенный способ определения аскорбиновой кислоты в водном растворе позволяет повысить степень извлечения аскорбиновой кислоты из водных растворов до 90-99% и интенсифицировать процесс определения аскорбиновой кислоты в водном растворе.

Изобретение относится к аналитической химии органических соединений применительно к разработке процессов выделения и разделения витаминов. Способ включает приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию аскорбиновой кислоты, анализ равновесной водной фазы, причем в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония или сульфита натрия, готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с рН 5, для чего навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия, экстракцию аскорбиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5. Достигается повышение степени извлечения аскорбиновой кислоты из водного раствора и повышение безопасности анализа. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ определения аскорбиновой кислоты в водном растворе, включающий приготовление водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты путем ее растворения в насыщенном растворе высаливателя, экстракцию аскорбиновой кислоты, анализ равновесной водной фазы, отличающийся тем, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфата аммония или сульфита натрия, готовят водно-солевой раствор аскорбиновой кислоты с рН 5, для чего навеску аскорбиновой кислоты массой 1 мг, взятую на аналитических весах, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки насыщенным раствором сульфата аммония или сульфита натрия, экстракцию аскорбиновой кислоты осуществляют водным раствором полимера поли-N-винилпирролидона с концентрацией 10^-5 моль/л при соотношении объемов раствора полимера и водно-солевого раствора 1:5.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве высаливателя при приготовлении водно-солевого раствора аскорбиновой кислоты используют насыщенный раствор сульфита натрия.