СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИАНУРАТА МЕЛАМИНА Российский патент 2013 года по МПК C07D251/54 

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения цианурата меламина, который применяют в различных композициях в качестве антипирена.

Известен способ получения цианурата меламина (ЦМ) взаимодействием меламина (М) и циануровой кислоты (ЦК) при соотношении компонентов от 1:9 до 9:1 (мас.) в водной среде (от 20 до 2000 вес.% к весу всей смеси) в цилиндрическом двухлопастном смесителе при 0-250°С в течение от 5 мин до 5 часов (патент JP 54055587, опубл. 02.05.1979). Недостатками этого способа являются трудности при выделении целевого продукта, связанные с необходимостью фильтрования, сушки, размола ЦМ.

Известен способ получения цианурата меламина, включающий нагревание сухой порошкообразной смеси М и ЦК при 250-500°С в отсутствие жидкой среды (патент US 5493023, опубл. 20.02.1996). Соотношение М и ЦК составляет от 1:0,5 до 1:2,0 (в молях), лучше всего от 1:0,9 до 1:1,1. Процесс желательно осуществлять в среде инертного газа, например N₂. Предварительно смешивают компоненты при комнатной температуре. Практически данный способ осуществляют взаимодействием компонентов в расплаве. Из-за разницы температур сублимации М и ЦК процесс сопровождается потерей реагентов. Кроме того, необходимо дорогостоящее оборудование (автоклав), а процесс сопровождается большими энергозатратами, связанными с необходимостью поддержания высокой температуры в течение длительного времени (до нескольких часов).

Наиболее близким к заявляемому изобретению является способ, включающий взаимодействие меламина и циануровой кислоты при соотношении М:ЦК=1:1 (моль) с последующим нагреванием, вакуумированием смеси (содержание воды 50-500 вес.%). Для облегчения смешивания используют тонко измельченные до размера диаметра частиц ≤100 мкм исходные компоненты (патент JP 55147266, опубл. 17.11.1980).

Выделение целевого продукта осуществляют путем отгонки воды вакуумированием с последующей сушкой. Недостатком способа является многостадийность процесса, требующего больших энергозатрат, связанных с необходимостью тонкого измельчения исходных продуктов и вакуумированием. Сушка продукта, кроме энергозатрат (подача горячего воздуха), сопровождается большими потерями целевого продукта, который уносится потоком воздуха в атмосферу, что приводит к загрязнению окружающей среды и требует установки громоздких и дорогостоящих очистных сооружений.

Задачей предлагаемого технического решения является создание способа с получением целевых продуктов с высоким выходом, без больших водо- и энергозатрат, который можно было бы осуществлять непрерывно.

Поставленная задача решается тем, что создан способ получения цианурата меламина, который заключается в том, что смесь, состоящую из меламина, циануровой кислоты в соотношении моль на моль (1:1), воды, составляющую 2-30% от массы сухих реагентов, подают в реакционную зону во встречных потоках воздуха с давлением 2-10 кгс/см² при температуре от 10°С до 100°С.

При несоблюдении условий осуществления способа снижается качество и выход целевого продукта, увеличиваются энергетические затраты.

В результате использования предложенного технического решения удалось добиться получения высокого процента выхода целевого продукта, снижения энергетических затрат за счет уменьшения количества используемой в процессе воды, исключения стадий сушки, размола, просева. Еще одним достоинством предлагаемого способа является возможность его осуществления в непрерывном режиме.

Для получения продукта различной дисперсности и предотвращения его налипания и агломерации при осуществлении способа в непрерывном режиме в исходную смесь реагентов дополнительно вводится антистатик с полупериодом утечки электростатических зарядов ≤10. В качестве антистатика могут быть использованы поверхностно-активные вещества в виде 2-5%-ных растворов или эмульсий, спирты, например метанол или этанол в количестве 0,1-5% от количества воды, которые вводят в материал при его переработке, или их смесь. Кроме того, на некоторых аппаратах и фильтрах размещают устройства для периодического встряхивания.

Сущность данного изобретения иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.

Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 1,9 меламина, 1,93 циануровой кислоты - соотношение моль на моль - и 0,97 воды (25% от массы сухих реагентов) в течение 40 секунд подают в реакционную зону объемом 80 см³ во встречных потоках воздуха с давлением 2 атм (кгс/см²), температурой 100°С и объемной скоростью по 150 нм³/ч каждый.

На выходе из реакционной зоны получают цианурат меламина в количестве 3,84 кг с содержанием основного вещества около 96%, влаги 0,3% и с размером частиц 75-130 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,001 сек.

Пример 2.

Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 2,5 меламина, 2,6 циануровой кислоты и 0,8 воды (16% от массы сухих продуктов), в течение 45 сек подают в реакционную зону объемом 80 см³ во встречных потоках воздуха с давлением 6 атм (кгс/см²), температурой 55°С и объемной скоростью по 225 нм³/ч каждый.

На выходе получают цианурат меламина в количестве 5,12 кг с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,4% и с размером частиц 50-100 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,0005 сек.

Пример 3.

Реакционную смесь, состоящую (в кг) из 1,26 меламина, 1,3 циануровой кислоты и 0,05 воды (2% от массы сухих реагентов), в течение 20 сек подают в реакционную зону объемом 80 см³, как в примерах 1 и 2, при давлении 10 атм (кгс/см²), температуре 10°С и объемной скоростью по 300 нм³/ч каждый.

На выходе получают 2,57 кг цианурата меламина с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,45% и с размером частиц 20-50 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,0005 сек.

Пример 4.

Реакционную смесь, состоящую из 1,9 кг меламина, 1,93 кг циануровой кислоты и 1,16 кг воды (30% от массы сухих реагентов), в течение 40 сек подают в реакционную зону объемом 80 см³ во встречных потоках воздуха с давлением 2 атм (кгс/см²), температурой 100°С и объемной скоростью по 150 нм³/ч каждый.

На выходе из реакционной зоны получают цианурат меламина в количестве 3,81 кг с содержанием основного вещества около 95% и влаги 0,5%. Размер частиц 75-130 мкм. Время пребывания реагентов в реакционной зоне ~0,001 сек.

Пример 5.

Меламин и циануровую кислоту в мольном соотношении, а также воду в количестве 5% от массы сухих реагентов непрерывно подают в смеситель при температуре 20°С и далее в реакционную зону объемом 80 см³ во встречных потоках воздуха с давлением ~10 атм и объемной скоростью 200 нм³/ч каждый.

На выходе из реакционной зоны продукт, проходя через систему пылевлаготделения, поступает в накопитель и далее затаривается в биг-беги или мешки. Получают цианурат меламина с содержанием основного вещества около 95%, влаги 0,45% и размером частиц 20-50 мкм.

Описывается усовершенствованный способ получения цианурата меламина, применяемого в различных композициях в качестве антипирена. Способ заключается во взаимодействии циануровой кислоты и меламина в мольном соотношении 1:1 в присутствии 2-30% воды от массы сухих реагентов при температуре от 10 до 100°С во встречных потоках воздуха с давлением 2-10 кгс/см². Целевой продукт получают с высоким выходом при снижении энергетических затрат. Способ можно осуществлять в непрерывном режиме. 5 прим.

Способ получения цианурата меламина, включающий взаимодействие циануровой кислоты и меламина в мольном соотношении 1:1 в присутствии воды, отличающийся тем, что содержание воды составляет 2-30% от массы сухих реагентов, смесь реагентов вводят в реакционную зону при температуре от 10 до 100°С во встречных потоках воздуха 2-10 кгс/см².