СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАГНИТОАКТИВНОГО СОЕДИНЕНИЯ Российский патент 2013 года по МПК C01G49/08 

Изобретение относится к получению магнитоактивных соединений.

Частицы магнитоактивных соединений могут образовываться благодаря конденсации отдельных молекул. На размер образующихся частиц существенно влияют условия, при которых происходит объединение отдельных молекул в частицы, поэтому для получения коллоидных частиц магнитных материалов используют различные варианты метода.

Одним из вариантов метода конденсации является реакция химической конденсации высокодисперсного магнетита [Elmore W.С. // Phys. Rew., 1938, V.54, P.309]:

2FeCl₃+FeCl₂+8NaOH→Fe₃O₄↓+8NaCl+4H₂O.

10%-ные растворы FeCl₂·4H₂O и FeCl₃·6H₂O смешивают при 70°С и при постоянном перемешивании к ним добавляют избыток 10%-ного раствора NaOH. Для ограничения роста частиц использовалось интенсивное перемешивание растворов. Для получения магнетита требуемого состава соотношение солей Fe³⁺/Fe²⁺ должно быть 2 к 1.

Существуют способы получения магнитных жидкостей и рентгеноконтрастных средств на основе органических соединений. В качестве магнитного компонента использован магнетит, осажденный из смеси солей железа (II) и железа (III) 25%-ным раствором аммония гидроксида (пат. СССР №№568598, 861321, 966015, 978860).

Замена гидроксида натрия на гидроксид аммония позволяет проводить соосаждение солей при 25…40°С.

Наиболее близким к предлагаемому способу является способ, в соответствии с которым первоначально из раствора соли железа (II) осаждается карбонат железа (II), который при температуре 55…60°С в течение 1 ч превращается в магнитоактивный магнетит, отделяемый от жидкости путем декантации до рН 7 [пат. РФ №2230705. МПК⁷ C01G 49/08. Способ получения магнитоактивного соединения // Беликов В.Г., Курегян А.Г., Шахшаев Ш.О., Зилфикаров И.Н. Заявка: 2000109795/02, 19.04.2000. Опубликовано: 20.06.2004].

Недостатком указанного способа является низкая относительная магнитная восприимчивость образующегося магнитоактивного соединения.

Задачей изобретения является получение магнитоактивного соединения с высокой относительной магнитной восприимчивостью.

Это достигается тем, что магнитоактивное соединение образуется в результате осаждения из подкисленного раствора соли железа (II), которое проводится в присутствии соли азотистой кислоты.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. К подкисленному раствору соли железа (II) добавляется расчетное количество соли азотистой кислоты и полученный раствор подщелачивается. Выделяющийся бирюзовый осадок быстро уплотняется и через некоторое время превращается в магнитоактивное соединение с высокой относительной магнитной восприимчивостью.

Пример 1. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 20,0 г/г железа.

Пример 2. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,2 г/г железа.

Пример 3. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 40°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 16,3 г/г железа.

Пример 4. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 60 мин при температуре 40°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,8 г/г железа.

Пример 5. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,5 г/г железа.

Пример 6. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 60 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 28,0 г/г железа.

Пример 7. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 2 мин при температуре 100°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,6 г/г железа.

Пример 8. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 5 мин при температуре 100°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,7 г/г железа.

Пример 9. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 3,7 г/г железа.

Пример 10. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 10,0 г/г железа.

Пример 11. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют муравьиную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,4 г/г железа.

Пример 12. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 11, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,5 г/г железа.

Пример 13. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют соляную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 8,3 г/г железа.

Пример 14. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 13, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 14,6 г/г железа.

Пример 15. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 9, отличающихся тем, что при синтезе используют серную кислоту. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,4 г/г железа.

Пример 16. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 15, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,8 г/г железа.

Пример 17. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,12 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 3,9 г/г железа.

Пример 18. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 17, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,4 г/г железа.

Пример 19. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 8,2 г/г железа.

Пример 20. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 19, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,7 г/г железа.

Пример 21. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 1, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 240 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 30,5 г/г железа.

Пример 22. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,60 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 40°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 5 мин после смешения реактивов, составила 20,3 г/г железа.

Пример 23. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 22, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 22,2 г/г железа.

Пример 24. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,74 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 50°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 5 мин после смешения реактивов, составила 20,1 г/г железа.

Пример 25. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 24, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 21,3 г/г железа.

Пример 26. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл воды, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 40°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 1,5 г/г железа.

Пример 27. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 26, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 30 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,9 г/г железа.

Пример 28. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 26, отличающихся тем, что реакционную смесь выдерживали в термостате в течение 20 мин при температуре 50°С. Относительная магнитная восприимчивость составила 5,2 г/г железа.

Пример 29. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 28, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,1 г/г железа.

Пример 30. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,2 мг/мл, 5 мл воды и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 7,2 г/г железа.

Пример 31. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 30, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 300 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 13,2 г/г железа.

Пример 32. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 10 мл воды и 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 26°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 20 мин после смешения реактивов, составила 1,3 г/г железа.

Пример 33. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 32, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после смешения реактивов. Относительная магнитная восприимчивость составила 3,0 г/г железа.

Пример 34. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2%. Полученный раствор выдерживали в течение 5 мин и приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 9,9 г/г железа.

Пример 35. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 10 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 18,8 г/г железа.

Пример 36. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 15 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 20,3 г/г железа.

Пример 37. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 30 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 20,3 г/г железа.

Пример 38. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 60 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 19,7 г/г железа.

Пример 39. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора азотной кислоты концентрацией 0,2% и сразу же приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 1,2 г/г железа.

Пример 40. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 39, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,8 г/г железа.

Пример 41. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 34, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 24,8 г/г железа.

Пример 42. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 35, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 27,0 г/г железа.

Пример 43. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 36, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 26,3 г/г железа.

Пример 44. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 37, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 24,6 г/г железа.

Пример 45. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 38, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 22,5 г/г железа.

Пример 46. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2%. Полученный раствор выдерживали в течение 5 мин и приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 1,0 г/г железа.

Пример 47. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 10 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 1,0 г/г железа.

Пример 48. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 15 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 4,9 г/г железа.

Пример 49. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 30 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 12,9 г/г железа.

Пример 50. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что подкисленный раствор выдерживали в присутствии нитрита натрия в течение 60 мин. Относительная магнитная восприимчивость составила 15,0 г/г железа.

Пример 51. Для осаждения магнитоактивного соединения смешивали 2 мл раствора сульфата железа (II) концентрацией 27,8 мг/мл, 5 мл раствора нитрита натрия концентрацией 0,32 мг/мл, 5 мл раствора уксусной кислоты концентрацией 0,2% и сразу же приливали 2 мл раствора NaOH концентрацией 40 г/л. Синтез проводили при 22°С. Сразу же выделился осадок, окрашенный в бирюзовый цвет. Относительная магнитная восприимчивость, измеренная через 15 мин после смешения реактивов, составила 0,5 г/г железа.

Пример 52. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 51, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 7,2 г/г железа.

Пример 53. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 46, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 9,0 г/г железа.

Пример 54. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 47, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 11,6 г/г железа.

Пример 55. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 48, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 16,8 г/г железа.

Пример 56. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 49, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 17,6 г/г железа.

Пример 57. Осаждение магнитоактивного соединения проводили в условиях примера 50, отличающихся тем, что измерение относительной магнитной восприимчивости проводят через 60 мин после добавления раствора NaOH. Относительная магнитная восприимчивость составила 17,9 г/г железа.

Результаты, полученные при синтезе магнитоактивного соединения, сведены в таблице. В примерах 1-33 конденсацию магнитоактивного соединения из исходного подкисленного раствора сульфата железа (II) и нитрита натрия проводили через 1 час после приготовления исходного раствора. Для того чтобы оценить возможность сокращения общего времени синтеза были проведены опыты, в которых варьировали продолжительность выдержки исходного раствора (опыты 34-57).

В сводной таблице в 8-м столбце приведены значения продолжительности конденсации (примеры 1-33) в последующих примерах через «/» приведены значения продолжительности выдержки и продолжительности конденсации.

Как видно из результатов 34-57 опытов, для того чтобы получить магнитоактивное соединение с высокой магнитной активностью, необходимо исходный раствор перед конденсацией выдержать не менее 5…15 минут.

Таким образом, предлагаемое решение позволяет получать в одну стадию магнитоактивное соединение, обладающее значительно более высокой относительной магнитной восприимчивостью.

Условия и результаты синтеза МС Пример Кислота Концентрация раствора NaNO₂, г/мл Объем растворов реагентов, мл Условия синтеза ОМВ, г/г_Fe FeSO₄ NaNO₂ кислоты t, °C продолжительность *, мин 1 2 3 4 5 6 7 8 9 1 HNO₃ 0,32 2 5 5 26 20 20,0 2 HNO₃ 0,32 2 5 5 26 60 27,2 3 HNO₃ 0,32 2 5 5 40 5 16,3 4 HNO₃ 0,32 2 5 5 40 60 27,8 5 HNO₃ 0,32 2 5 5 50 5 19,5 6 HNO₃ 0,32 2 5 5 50 60 28,0 7 HNO₃ 0,32 2 5 5 100 2 3,6 8 HNO₃ 0,32 2 5 5 100 5 9,7 9 CH₃COOH 0,2 2 5 5 26 20 3,7 10 CH₃COOH 0,2 2 5 5 26 240 10,0 11 НСООН 0,2 2 5 5 26 20 5,4 12 НСООН 0,2 2 5 5 26 240 11,5 13 HCl 0,2 2 5 5 26 20 8,3 14 HCl 0,2 2 5 5 26 240 14,6 15 H₂SO₄ 0,2 2 5 5 26 20 5,4 16 H₂SO₄ 0,2 2 5 5 26 240 12,8 17 HNO₃ 0,12 2 5 5 26 20 3,9 18 HNO₃ 0,12 2 5 5 26 240 11,4 19 HNO₃ 0,2 2 5 5 26 20 8,2 20 HNO₃ 0,2 2 5 5 26 240 19,7 21 HNO₃ 0,32 2 5 5 26 240 30,5 22 HNO₃ 0,60 2 5 5 40 5 20,3 23 HNO₃ 0,60 2 5 5 40 60 22,2 24 HNO₃ 0,74 2 5 5 50 5 20,1 25 HNO₃ 0,74 2 5 5 50 60 21,3 26 HNO₃ - 2 - 5 40 20 1,5 27 HNO₃ - 2 - 5 40 30 1,9 28 HNO₃ - 2 - 5 50 20 5,2 29 HNO₃ - 2 - 5 50 60 9,1 30 - 0,2 2 5 - 26 20 7,2 31 - 0,2 2 5 - 26 300 13,2 32 - - 2 - - 26 20 1,3 33 - - 2 - - 26 60 3,0 34 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 5/15 9,9 35 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 10/15 18,8 36 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 15/15 20,3 37 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 30/15 20,3 38 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 60/15 19,7 39 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 0/15 1,2 40 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 0/60 11,8 41 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 5/60 24,8 42 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 10/60 27,0 43 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 15/60 26,3 44 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 30/60 24,6 45 HNO₃ 0,32 2 5 5 22 60/60 22,5 46 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 5/15 1,0 47 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 10/15 1,0 48 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 15/15 4,9 49 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 30/15 12,9 50 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 60/15 15,0 51 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 0/15 0,5 52 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 0/60 7,2 53 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 5/60 9,0 54 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 10/60 11,6 55 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 15/60 16,8 56 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 30/60 17,6 57 CH₃COOH 0,32 2 5 5 22 60/60 17,9 * - в числителе продолжительность выдержки, в знаменателе - продолжительность конденсации

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Способ получения магнитоактивного соединения включает добавление к подкисленному раствору соли железа (II) соли азотистой кислоты, затем осаждение раствором щелочи. Изобретение позволяет получить магнитоактивное соединение железа с высокой относительной магнитной восприимчивостью. 2 з.п. ф-лы, 1 табл., 57 пр.

1. Способ получения магнитоактивного соединения путем осаждения из раствора соли железа(II), отличающийся тем, что осаждение раствором щелочи проводят после добавления к подкисленному раствору соли железа(II) соли азотистой кислоты.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для подкисления раствора соли железа(II) добавляют кислоту, преимущественно азотную.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что перед подщелачиванием подкисленный раствор соли железа(II) выдерживают в присутствии нитрита натрия в течение 5-15 мин.