СПОСОБ УВЕЛИЧЕНИЯ ПРОНИЦАЕМОСТИ ФИЛЬТРУЮЩЕГО ЭЛЕМЕНТА Российский патент 2013 года по МПК B01D25/00 

Изобретение относится к технологии фильтрации технологических сред, а именно, к способам увеличения проницаемости фильтрующих элементов, применяемых для очистки газов и разделения газовых смесей.

Известны способы изготовления и применение для тонкой фильтрации воздуха и технологических сред фильтрующих материалов, представляющих собой грубопористую подложку с нанесенным на нее селективным тонкопористым слоем.

Селективный слой формируют путем пневматического напыления на грубопористый слой-подложку ультратонкого порошка, погружением подложки в водно-спиртовую суспензию порошковой композиции, пропусканием через подложку суспензии порошковой композиции, или другими способами. Фильтрующие элементы могут быть плоскими или иметь трубчатую форму (Патент РФ №2044090, МПК С22С 1/08, B22F 3/10, опубл. 20.09.1995, патент РФ №2048974, МПК B22F 3/10, опубл. 27.11.1995, патент РФ №2055694, МПК B22F 3/10, опубл. 1996).

Пример плоского фильтрующего элемента: на подложку, имеющую диаметр 80 мм, толщину 2 мм, средний диаметр пор 13 мкм, со стороны рабочей поверхности нанесен селективный слой порошка никеля с размером частиц 0,1-1,0 от среднего диаметра пор подложки; пример трубчатого фильтрующего элемента: на подложку, имеющую внешний диаметр 40 мм, толщину стенки 3 мм, длину 80 мм, средний диаметр пор 16 мкм, со стороны рабочей поверхности нанесен селективный слой порошка никеля с размером частиц 0,1÷1,0 от среднего диаметра пор подложки (Патент РФ №2048974, МПК B22F 3/10, опубл. 27.11.1995).

В патенте №2055694 Уральского электрохимического комбината, МПК B22F 3/10, опубл. 1996, проницаемость никелевого фильтрующего элемента, имеющего тонкодисперсный селективный слой, закрепленный на грубопористой подложке, увеличивали с применением операции анодного травления в процессе изготовления фильтрующего элемента. Анодному травлению при плотности тока 10 А/дм² в растворе азотнокислого никеля (рН 1) в течение 50÷60 минут подвергали исходную заготовку, на которой затем закрепляли последовательно грубопористый и селективный слои. Селективный слой в грубопористом слое, сформированном на заготовке, которая подверглась травлению, получается более разрыхленным, что повышает проницаемость фильтрующего элемента. Способ выбран за прототип.

Задачей изобретения является разработка способа увеличения проницаемости трубчатых фильтрующих элементов - готовых изделий при сохранении их механической прочности.

Поставленную задачу решают тем, что в способе увеличения проницаемости трубчатого фильтрующего элемента, имеющего внутренний тонкопористый слой из высокодисперсного порошка, закрепленный на внешнем грубопористом слое, включающем обработку водным раствором кислоты, пропускают поток раствора кислоты через внутреннее пространство трубчатого элемента под давлением, обеспечивающим, при создании гидросопротивления со стороны внешнего грубопористого слоя потоку раствора кислоты, взаимодействие раствора кислоты с тонкопористым слоем трубчатого элемента, при этом гидросопротивление со стороны внешнего грубопористого слоя потоку раствора кислоты создают путем погружения элемента в воду.

При увеличении проницаемости трубчатого фильтрующего элемента из материала на основе никеля тонкопористый слой трубчатого элемента обрабатывают 0,3÷0,5%-ным раствором азотной или серной кислоты путем пропускания раствора кислоты при температуре 18÷20°С под давлением 1,15×10⁵ - 1,25×10⁵ Па через внутреннее пространство трубчатого элемента при создании гидросопротивления потоку раствора кислоты со стороны внешней поверхности фильтрующего элемента путем погружения элемента в воду.

Проницаемость трубчатого элемента увеличивают от (0,28÷0,33)×10^-3 до (0,43÷0,53)×10^-3 путем обработки в течение времени, за которое потеря массы тонкопористого слоя составит 4÷10 г в пересчете на м² фильтрующей поверхности.

После завершения процесса обработки раствором кислоты внутреннее пространство фильтрующего элемента промывают деаэрированной водой, после этого производят сушку фильтрующего элемента.

Обработке в растворах кислот подвергали фильтрующие элементы со средней проницаемостью (0,28÷0,33)×l0^-3.

Фильтрующие элементы представляют собой тонкостенные трубки (цилиндры) с внутренним селективным (рабочим) слоем из никелевого высокодисперсного порошка, легированного медью и магнием, нанесенным на внешний грубопористый слой-подложку - проницаемую трубку из никелево-медной ленты. Для воды проницаемы оба слоя. Никелево-медная лента обеспечивает конструкционную прочность элемента, внутренний рабочий слой - заданную (марочную) проницаемость. Фильтруемую среду подают внутрь трубки.

Несколько фильтрующих элементов собраны в катушку, при этом противоположные концы фильтрующих элементов (трубок) закреплены в отверстиях двух трубных досок. Несколько катушек, поставленных одна на другую и скрепленных таким образом, что сообщены внутренние полости трубчатых фильтрующих элементов соседних катушек, и сообщено межтрубное пространство фильтрующих элементов соседних катушек, образуют обойму (сборку) фильтрующих элементов. Обойма имеет две крышки, подсоединенные к верхней и нижней трубным доскам крайних катушек. Через одну крышку организуют подачу потока рабочей среды во внутренние полости фильтрующих элементов, через другую - отведение из внутренних полостей фильтрующих элементов той части среды, которая не прошла через поры фильтрующих элементов, и отведение другой части среды из межтрубного пространства.

Основными показателями работоспособности фильтрующего элемента являются проницаемость γ и критерий годности β.

Проницаемость γ - безразмерная величина, характеризующая расход газа, кг, в единицу времени, с, через единицу фильтрующей поверхности, м², при единичном перепаде давления. Па.

Критерий годности β - безразмерный коэффициент, характеризующий качество фильтрующих элементов с точки зрения эффективности разделения газовых смесей и отделения взвешенных частиц. Устанавливается предельное значение критерия годности, превышение которого свидетельствует о ненадлежащем качестве (негодности) фильтрующего элемента. Качество фильтрующего элемента снижается из-за наличия крупных пор или микротрещин и т.п. Критерий годности для обсуждаемых фильтрующих элементов не должен превышать величину 7,0×10^-4.

Механическая прочность фильтрующих элементов характеризуется величиной давления, оказываемого на них фильтруемой средой (внутреннее давление), которое фильтрующие элементы должны выдерживать без изменения формы и повреждения поверхности. Внутреннее давление, на которое рассчитаны фильтрующие элементы - не менее 3×10⁵ Па..

Способ осуществляют следующим образом.

В аппарат наливают деаэрированную воду. В аппарат помещают катушку трубчатых фильтрующих элементов или обойму из нескольких катушек, межтрубное пространство катушек заполняется деаэрированной водой.

Раствор 0,3÷0,5 мас.% азотной кислоты (серной кислоты) при температуре 18÷20°С через штуцер нижней крышки обоймы при помощи насоса подают во внутреннее пространство фильтрующих элементов под давлением 1,15×10⁵ - 1,25×10⁵ Па и выводят через штуцер верхней крышки обоймы; раствор циркулирует по контуру: емкость с раствором кислоты - насос - внутреннее пространство фильтрующих элементов обоймы - емкость с раствором кислоты.

Вода, взаимодействующая с внешним слоем фильтрующих элементов (очевидно, молекулы воды проникают при этом во внешний пористый слой элементов), создает при указанном давлении циркуляции кислотного раствора, подаваемого во внутренние полости фильтрующих элементов, гидросопротивление потоку кислотного раствора, и не пропускает поток кислотного раствора через поры внешнего слоя, обеспечивает тем самым взаимодействие с потоком кислотного раствора только внутренней (рабочей) поверхности фильтрующих элементов. Материал подложки благодаря этому не испытывает воздействия кислоты, и его проницаемость и механическая прочность элементов не изменяются.

Раствор циркулирует в течение времени, за которое убыль массы элемента (практически, тонкопористого слоя) составит заданную величину: 4÷10 г в пересчете на квадратный метр фильтрующей поверхности элемента. В экспериментах установлено, что именно указанная убыль массы сопровождается увеличением проницаемости от (0,28÷0,33)×10^-3 до (0,43÷0,53)×10^-3. При этом убыль массы (размывка пор тонкопористого слоя за счет растворения никелевых частиц) происходит равномерно по всей поверхности фильтрующего элемента, без образования грубых пор. Указанная убыль массы достигается при обработке в течение 15÷25 минут.

После завершения процесса обработки раствором кислоты внутреннее пространство фильтрующих элементов промывают деаэрированной водой (циркуляция воды). После этого производят сушку фильтрующих элементов (обоймы).

Обработанные фильтрующие элементы с повышенной проницаемостью были проверены на механическую прочность избыточным внутренним давлением до (3×10⁵ Па). Элементы выдерживают данное давление без изменения формы и повреждения поверхности.

Результаты опытов представлены в таблице.

Таблица № Время обработки, мин Кислота Проницаемость γ×10³до обработки Проницаемость γ×10³после обработки Критерий годности, β×10⁴ Убыль массы элемента, г, в пересчете на м² фильтрующей поверхности         0,3%         1 15 раствор 0,28 0,44 5,8 4,74     H₂SO₄             0,3%         2 25 раствор 0,33 0,52 5,7 7,78     H₂SO₄             0,3%         3 15 раствор 0,29 0,46 5,3 4,41     HNO₃             0,3%         4 25 раствор 0,32 0,51 5,2 6,04     HNO₃             0,5%         5 15 раствор 0,29 0,50 5,9 7,70     H₂SO₄             0,5%         6 25 раствор 0,31 0,53 6,0 9,91     H₂SO₄             0,5%         7 15 раствор 0,30 0,50 5,7 7,26     HNO₃             0,5%         8 25 раствор 0,31 0,53 5,6 9,74     HNO₃        

Обработанные по заявляемому способу фильтрующие элементы с повышенной проницаемостью используют для разделения газовой смеси, представляющей собой технологический газ, загрязненный легкими примесями (кислород, азот, фтороводород и др). При пропускании при заданном давлении технологического газа, содержащего примеси, через фильтрующие элементы происходит диффузия преимущественно молекул примесей через поры селективного слоя и подложки. Газовую смесь, содержащую примеси, выводят из межтрубного пространства; поток технологического газа, освобожденный от примесей, выводят из трубного пространства.

Изобретение относится к технологии фильтрации технологических сред с трубчатыми фильтрующими элементами, имеющими внутренний тонкопористый слой, закрепленный на внешнем грубопористом слое, применяемыми для очистки газов и разделения газовых смесей. Способ заключается в том, что пропускают поток раствора кислоты через внутреннее пространство трубчатого элемента под давлением, обеспечивающим взаимодействие раствора кислоты с тонкопористым слоем трубчатого элемента. Гидросопротивление со стороны внешнего грубопористого слоя потоку раствора кислоты создают путем погружения элемента в воду; после завершения процесса обработки раствором кислоты внутреннее пространство фильтрующего элемента промывают деаэрированной водой, далее производят сушку фильтрующего элемента. Увеличивают проницаемость фильтрующего элемента из материала на основе никеля путем пропускания потока 0,3-0,5%-ного раствора азотной или серной кислоты через внутреннее пространство трубчатого элемента под давлением 1,15×10⁵÷1,25×10⁵ Па при температуре 18-20°С; проницаемость увеличивают от (0,28-0,33)×10^-3 до (0,43-0,53)×10^-3 путем пропускания раствора в течение времени, за которое потеря массы тонкопористого слоя составит 4-10 г на м² фильтрующей поверхности. 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

1. Способ увеличения проницаемости трубчатого фильтрующего элемента, имеющего внутренний тонкопористый слой, закрепленный на внешнем грубопористом слое, включающий обработку водным раствором кислоты, отличающийся тем, что пропускают поток раствора кислоты через внутреннее пространство трубчатого элемента под давлением, обеспечивающим при создании гидросопротивления со стороны внешнего грубопористого слоя потоку раствора кислоты взаимодействие раствора кислоты с тонкопористым слоем трубчатого элемента, при этом гидросопротивление со стороны внешнего грубопористого слоя потоку раствора кислоты создают путем погружения элемента в воду.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что увеличивают проницаемость трубчатого фильтрующего элемента из материала на основе никеля, при этом пропускают поток 0,3÷0,5%-ного раствора азотной или серной кислоты через внутреннее пространство трубчатого элемента под давлением 1,15·10⁵÷1,25·10⁵ Па при температуре 18-20°С.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что проницаемость увеличивают от (0,28÷0,33)·10^-3 до (0,43÷0,53)·10^-3 путем пропускания раствора в течение времени, за которое потеря массы тонкопористого слоя составит 4÷10 г/м² фильтрующей поверхности.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что после завершения процесса обработки раствором кислоты внутреннее пространство фильтрующего элемента промывают деаэрированной водой, после этого производят сушку фильтрующего элемента.