Способ изготовления тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами Российский патент 2020 года по МПК C22F1/16 

Изобретение относится к области обработки металлов давлением, в частности к способам изготовления тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами в двух взаимно перпендикулярных направлениях, применяемых при создании сверхмощных магнитов постоянного типа, при изготовлении многослойных высококачественных зеркальных материалов, для получения микросхем и электронных приборов и в других областях техники.

Листовой металл, используемый в процессах обработки давлением, обладает начальной анизотропией механических свойств. Анизотропия проката является следствием образования текстуры предпочтительной ориентировки кристаллографических осей в зернах обрабатываемого материала, характера распределения и ориентировки фаз дефектов металла и остаточных напряжений, возникающих вследствие неоднородности пластической деформации при прокатке. При деформации зерна материала приобретают вытянутую форму, которая после отжига переходит в строчечную структуру, в результате чего свойства, в том числе и механические, вдоль и поперек направления прокатки могут резко различаться.

Целью способа изготовления тонких листов из гафния является получение изделий с изотропными механическими свойствами в двух взаимно перпендикулярных направлениях.

В основу теоретических исследований изотропного или анизотропного тела положены различные условия пластичности ортотропных тел - Мизеса-Хилла, Ху и Мэрина, Нориса и Мак-Кинена, Ивлева, Прагера, Сен-Венана, Жукова, Бастуна и Черняка, Ашкенази представленные в работах Дель Г.Д. (Дель Г.Д. Деформируемость материалов с анизотропным упрочнением // Прикладные задачи механики сплошных сред. - Воронеж: Изд-во ВГУ. - 1988. - 152 с.) Ивлева Д.Д. (Ивлев Д.Д., Быковцев Г.И. Теория упрочняющегося пластического тела. - М.: Наука, 1971. - 232 с.) и Яковлева С.П. (Яковлев С.П., Яковлев С.С., Андрейченко В.А. Обработка давлением анизотропных материалов. - Кишинев. Квант, 1997. - 332 с.).

Критерием оценки изотропии механических свойств листового материала является коэффициент изотропии K_X=|X₁–X₂|/X_s, где Кх - коэффициент изотропии механических свойств таких как временное сопротивление, условный предел текучести и относительное удлинение при испытании на растяжение; X1 и X2 - средние значения характеристик механических свойств в двух взаимно перпендикулярных направлениях; Xs=(X1+X2)/2 - среднее арифметическое значение X1 и X2.

Согласно требованиям, предъявляемым к изотропным материалам, значение коэффициента изотропии должно располагаться в интервале от 0 до 0,1, что соответствует различию в свойствах не более 10 %.

Известен способ изготовления тонких листов из псевдо-альфа титановых сплавов (RU 2522252, опубл. 10.07.2014), включающий деформацию слитка в сляб, механическую обработку сляба, многопроходную прокатку сляба на подкат, резку подката на листовые заготовки, их сборку в пакет и его прокатку и адъюстажные операции. Многопроходную прокатку сляба осуществляют в несколько этапов. После разрезки подката на листовые заготовки проводят их адъюстажные операции. Сборку листовых заготовок в пакет осуществляют с укладкой таким образом, чтобы направление листов предыдущей прокатки было перпендикулярно направлению листов последующей прокатки. Прокатку пакета ведут на готовый размер, а затем из него извлекают полученные листы и проводят адъюстажные операции. При осуществлении способа обеспечивается получение микроструктуры листов, обеспечивающей высокий и равномерный уровень прочностных и пластических свойств.

При изготовлении тонких листов из гафния известным способом на поверхности прокатанных листов появляются складки, наблюдается поперечная и продольная ребристость, а также неравномерность выкатываемых листов по толщине. Появление вышеуказанных дефектов обусловлено возникающей при прокате пакета неравномерностью деформации его слоев. Способ пакетной прокатки является трудоемким и сложным, что снижает производимость прокатки.

Известен способ изготовления плоского профиля из циркониевых сплавов (RU2382114, опубл. 20.02.2010), включающий получение заготовки ковкой, нагрев, горячую прокатку, начало которой проводят в интервале ниже температуры (альфа+бета)-бета превращения на 70-150°С, промежуточную термообработку, холодную прокатку и окончательную термообработку. Холодную прокатку проводят, по меньшей мере, в два этапа, между которыми осуществляют дополнительную термообработку в температурной области (альфа+бета). Достигается необходимый уровень механических свойств, предъявляемых к конструкционным материалам для активных зон атомных реакторов, при сохранении запаса пластичности в процессе изготовления плоского профиля, что позволит повысить технологичность циркониевых сплавов и снизить коэффициент брака.

Известный способ не учитывает технологические особенности получения тонких листов из гафния, так, например температура фазового превращения для сплавов циркония составляет около 860°С, для гафния - 1750°С, достижение которой существенно затруднено, также у гафния отсутствует стабильная двухфазная система. Кроме того, отсутствие дополнительных операции, направленных на получение изотропных свойств, таких как, изменение направления деформации при прокатке, не позволяют обеспечить заданный уровень механических свойств.

Наиболее близким аналогом заявляемому изобретению является известный способ изготовления плоского профиля из гафния (RU2445399, опубл. 20.03.2012), включающий горячую ковку слитка, механическую обработку поверхности, горячую прокатку, холодную прокатку в несколько этапов с промежуточными и окончательной безокислительными термообработками. Горячую ковку проводят с нагреванием до 1000-1200°C и общей вытяжкой не более 2,2 на каждом этапе. Горячую прокатку осуществляют с нагревом до 900-1000°C с общей вытяжкой до 18 и единичными обжатиями не более 30%. Холодную прокатку проводят в несколько этапов с деформацией на каждом этапе 20-50 % с промежуточными и окончательной безокислительными термообработками при 700-800°C. Повышаются механические свойства гафния, улучшается качество поверхности профиля из гафния.

Недостатком способа, взятого в качестве ближайшего аналога, является то, что процесс холодной прокатки ведется без изменения направления деформации, что приводит к анизотропии механических свойств получаемых тонких листов из гафния в двух взаимно перпендикулярных направлениях (вдоль и поперёк направления прокатки).

Задача, на решение которой направлено заявляемое изобретение, заключается в получении тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами.

Технический результат достигается тем, что в способе изготовления тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами, включающий горячую ковку слитка в плиту, механическую обработку поверхности, горячую прокатку плиты в лист промежуточного размера, который разрезают по длине на листы и проводят холодную прокатку листов в несколько этапов, с промежуточным и финишным безокислительными отжигами при температуре от 700 до 950°С с получением тонких листов готового размера, отличающийся тем, что после каждого промежуточного отжига выполняют поворот прокатываемых листов на 90°.

Пример 1. Изготовление листов согласно Прототипу.

Слиток гафния нагрели в печи сопротивления без защитной атмосферы, до температуры 1060°С и ковали в плиту с коэффициентом вытяжки не более 2,2 на каждом этапе.

Выполнили механическую обработку кованной плиты, гомогенизирующий безокислительный отжиг, при температуре 850°С и горячую прокатку в лист промежуточного размера. Горячую прокатку проводили при температуре 900°С и с суммарной относительной деформацией до 18.

Прокатанный лист подвергли пескоструйной очистке, травлению и безокислительному отжигу, после чего разрезали по длине.

Листы подвергли холодной прокатке, с суммарной относительной деформацией на каждом этапе от 20 до 50% до готового размера, с промежуточными безокислительными отжигами при температуре 800°С. При проведении прокатки направление деформации не изменяли, все листы выкатаны с деформацией в одном направлении.

До и после каждого отжига выполнили осветляющее травление листов.

Получили листы толщиной: 0,10 мм; 0,3 мм; 0,6 мм. Провели финишный безокислительный отжиг, при температуре 790°C, результаты представлены в таблице 1.

Таблица 1 - Физико-механические свойства отожжённых листов из гафния, прокатанных без изменения направления прокатки, температура испытаний 20ºС

Толщина листов Направление отбора образца Испытания по Эриксену, среднее значение глубины выдавливания, мм Коэффициент изотропии для σ_В/σ_0,2/δ Вдоль прокатки¹⁾ Поперёк прокатки²⁾ σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % 520 300 45,5 475 195 14,0 2,75 0,09/0,42/1,06 510 295 43,2 480 190 11,5 2,15 0,06/0,43/1,16 500 285 44,0 475 185 8,5 1,55 0,05/0,43/1,35 Требования ≥430 — ≥12 ≥430 — ≥12 ≥2,5 0–0,10 σ_В - среднее значение временного сопротивления; σ_0,2 — среднее значение предела текучести; δ — среднее значение относительного удлинения.
¹⁾ вдоль направления горячей прокатки;
²⁾ поперек к направлению горячей прокатки.

Как следует из результатов таблицы 1, по мере уменьшения толщины листов увеличивается анизотропия механических свойств вдоль и поперёк направления прокатки, в особенности по относительному удлинению.

Изготовленные тонкие листы не соответствуют предъявляемым требованиям.

Пример 2. Изготовление листов согласно предлагаемому способу.

Изготовление листов под холодную прокатку выполнено в полном соответствии с Примером 1.

Листы подвергли многостадийной холодной прокатке, с суммарной относительной деформацией между отжигами от 20 до 50 % до готового размера с поворотом прокатываемых листов на 90° после каждого разового обжатия.

До и после каждого отжига выполнили осветляющее травление листов. Перед последней холодной прокаткой выполнили зачистку листов от поверхностных дефектов. Промежуточные безокислительные отжиги выполнили при температурах от 700 до 850°С, по мере уменьшения толщины листа температура отжига увеличивается.

Получили листы толщиной: 0,10 мм; 0,30 мм; 0,60 мм. Провели финишный безокислительный отжиг при температуре 900°C, результаты представлены в таблице 2.

Таблица 2 - Физико-механические свойства отожжённых листов из гафния, прокатанных с изменением изменения направления прокатки, температура испытаний 20ºС

Толщина листов Направление отбора образца Испытания по Эриксену, среднее значение глубины выдавливания, мм Коэффициент изотропии для σ_В/σ_0,2/δ Вдоль прокатки¹⁾ Поперёк прокатки²⁾ σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % 450 230 22,5 460 230 22,0 3,0 0,02/0/0,02 455 235 24,0 450 240 23,0 3,7 0,01/0,02/0,04 460 240 23,5 465 245 24,0 4,3 0,01/0,02/0,02 Требования ≥430 — ≥12 ≥430 — ≥12 ≥2,5 0–0,10 σ_В — среднее значение временного сопротивления; σ_0,2 — среднее значение предела текучести; δ — среднее значение относительного удлинения.
¹⁾ вдоль направления горячей прокатки;
²⁾ поперек к направлению горячей прокатки.

Пример 3. Изготовление листов согласно предлагаемому способу.

Изготовление листов под холодную прокатку выполнено в полном соответствии с Примером 1.

Листы подвергли многостадийной холодной прокатке, с суммарной относительной деформацией между отжигами от 20 до 50% до готового размера, при этом вначале на этапах холодную прокатку выполняли в одном направлении, а на окончательных этапах холодную прокатку выполняли с поворотом прокатываемых листов на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией не менее 45%.

До и после каждого отжига выполнили осветляющее травление листов. Перед последней холодной прокаткой выполнили зачистку листов от поверхностных дефектов. Промежуточные безокислительные отжиги выполнили при температурах от 700 до 850°С, по мере уменьшения толщины листа температура отжига увеличивается.

Получили листы толщиной: 0,10 мм; 0,30 мм; 0,60 мм. Провели финишный безокислительный отжиг при температуре 900°C, результаты представлены в таблице 3.

Таблица 3 - Физико-механические свойства отожжённых листов из гафния марки ГФЭ-1, прокатанных с изменением изменения направления прокатки, температура испытаний 20ºС

Толщина листов Направление отбора образца Испытания по Эриксену, среднее значение глубины выдавливания, мм Коэффициент изотропии для σ_В/σ_0,2/δ Вдоль прокатки¹⁾ Поперёк прокатки²⁾ σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % 485 275 22,5 477 260 21,5 3,9 0,03/0,01/0,05 482 250 23,0 475 245 21,0 3,0 0,01/0,02/0,09 480 255 23,0 470 245 21,0 2,8 0,02/0,04/0,09 Требования ≥430 — ≥12 ≥430 — ≥12 ≥2,5 0–0,10 σ_В — среднее значение временного сопротивления; σ_{0,2 -} среднее значение предела текучести; δ - среднее значение относительного удлинения.
¹⁾ вдоль направления горячей прокатки;
²⁾ поперек к направлению горячей прокатки.

Пример 4. Изготовление листов согласно предлагаемому способу.

Изготовление листов под холодную прокатку выполнено в полном соответствии с Примером 1.

Листы подвергли многостадийной холодной прокатке, с суммарной относительной деформацией между отжигами от 20 до 50 % до готового размера, при этом на финишном этапе холодной прокатки выполняли с поворотом на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией не менее 45 %, а заканчивали прокатку в одном направлении и с суммарной относительной деформацией не более 35 %.

До и после каждого отжига выполнили осветляющее травление листов. Перед последней холодной прокаткой выполнили зачистку листов от поверхностных дефектов. Промежуточные безокислительные отжиги выполнили при температурах от 700 до 850°С, по мере уменьшения толщины листа температура отжига увеличивается.

Получили листы толщиной: 0,10 мм; 0,30 мм; 0,60 мм. Провели финишный безокислительный отжиг при температуре 900°C, результаты представлены в таблице 4.

Таблица 4 - Физико-механические свойства отожжённых листов из гафния марки ГФЭ-1, прокатанных с изменением изменения направления прокатки, температура испытаний 20ºС

Толщина листов Направление отбора образца Испытания по Эриксену, среднее значение глубины выдавливания, мм Коэффициент изотропии для σ_В/σ_0,2/δ Вдоль прокатки¹⁾ Поперёк прокатки²⁾ σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % 495 255 24,5 482 257 24,0 4,2 0,03/0,01/0,02 490 257 23,5 475 253 22,0 2,9 0,03/0,02/0,07 485 253 24,0 470 250 22,5 3,5 0,03/0,01/0,06 Требования ≥430 — ≥12 ≥430 — ≥12 ≥2,5 0–0,10 σ_{В -} среднее значение временного сопротивления; σ_0, - среднее значение предела текучести; δ - среднее значение относительного удлинения.
¹⁾ вдоль направления горячей прокатки;
²⁾ поперек к направлению горячей прокатки.

Пример 5. Изготовление листов согласно предлагаемому способу.

Изготовление листов под холодную прокатку выполнено в полном соответствии с Примером 1.

Листы подвергли многостадийной холодной прокатке, с суммарной относительной деформацией между отжигами от 20 до 50 % до готового размера, при этом вначале этапы холодной прокатки выполнили без изменения направления деформации после каждого разового обжатия и с поворотом прокатываемых листов на 90° после каждого промежуточного отжига, а на окончательных этапах холодную прокатку выполнили с поворотом листов на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией не менее 45 %.

До и после каждого отжига выполнили осветляющее травление листов. Перед последней холодной прокаткой выполнили зачистку листов от поверхностных дефектов. Промежуточные безокислительные отжиги выполнили при температурах от 700 до 850°С, по мере уменьшения толщины листа температура отжига увеличивается.

Получили листы толщиной: 0,10 мм; 0,30 мм; 0,60 мм. Провели финишный безокислительный отжиг при температуре 950°C, результаты представлены в таблице 5.

Таблица 5 - Физико-механические свойства отожжённых листов из гафния марки ГФЭ-1, прокатанных с изменением изменения направления прокатки, температура испытаний 20ºС

Толщина листов Направление отбора образца Испытания по Эриксену, среднее значение глубины выдавливания, мм Коэффициент изотропии для σ_В/σ_0,2/δ Вдоль прокатки¹⁾ Поперёк прокатки²⁾ σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % σ_В, МПа σ_0,2, МПа δ, % 500 267 25,5 485 275 24,5 3,9 0,03/0,03/0,04 490 265 26,0 480 265 24,0 3,0 0,02/0/0,08 495 260 25,0 475 250 23,5 3,3 0,04/0,04/0,06 Требования ≥430 — ≥12 ≥430 — ≥12 ≥2,5 0–0,10 σ_В - среднее значение временного сопротивления; σ_0,2 - среднее значение предела текучести; δ - среднее значение относительного удлинения.
¹⁾ вдоль направления горячей прокатки;
²⁾ поперек к направлению горячей прокатки.

Исходя из результатов, приведенных в таблицах №№ 2–5 значения коэффициентов изотропии всех определяемых механических свойств и во всем диапазоне толщин листов из гафния не превышают установленного значения, следовательно, листы обладают изотропностью в двух взаимно перпендикулярных направлениях (вдоль и поперёк направления прокатки).

Изобретение относится к области обработки металлов давлением, в частности к способам изготовления тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами в двух взаимно перпендикулярных направлениях, применяемых при создании сверхмощных магнитов постоянного типа, при изготовлении многослойных высококачественных зеркальных материалов, для получения микросхем и электронных приборов. Способ изготовления тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами включающий горячую ковку слитка в плиту, механическую обработку поверхности, горячую прокатку плиты в лист промежуточного размера, который разрезают по длине на листы и проводят холодную прокатку листов в несколько этапов, с промежуточным и финишным безокислительными отжигами при температуре от 700 до 950°С с получением тонких листов готового размера. После каждого промежуточного отжига выполняют поворот прокатываемых листов на 90°. Получают тонкие листы из гафния с изотропными механическими свойствами в двух взаимно перпендикулярных направлениях. 4 з.п. ф-лы, 5 табл., 5 пр.

1. Способ изготовления тонких листов из гафния с изотропными механическими свойствами, включающий горячую ковку слитка в плиту, механическую обработку поверхности, горячую прокатку плиты в лист промежуточного размера, который разрезают по длине на листы и проводят холодную прокатку листов в несколько этапов, с промежуточным и финишным безокислительными отжигами при температуре от 700 до 950°С с получением тонких листов готового размера, отличающийся тем, что после каждого промежуточного отжига выполняют поворот прокатываемых листов на 90°.

2. Способ п.1, отличающийся тем, что на этапах холодную прокатку выполняют с поворотом прокатываемых листов на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией между отжигами от 20 до 50% до получения тонких листов готового размера.

3. Способ п.1, отличающийся тем, что вначале на этапах холодную прокатку выполняют в одном направлении, а на окончательных этапах холодную прокатку выполняют с поворотом листов на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией не менее 45% до получения тонких листов готового размера.

4. Способ п.1, отличающийся тем, что на финишном этапе холодной прокатки вначале выполняют поворот листов на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией не менее 45%, а затем заканчивают прокатку в одном направлении и с суммарной относительной деформацией не более 35% до получения тонких листов готового размера.

5. Способ п.1, отличающийся тем, что вначале этапы холодной прокатки выполняют без изменения направления деформации после каждого разового обжатия и с поворотом на 90° после каждого промежуточного отжига, а на окончательных этапах холодной прокатки выполняют с поворотом листов на 90° после каждого разового обжатия и с суммарной относительной деформацией не менее 45% до получения тонких листов готового размера.