Предметом изобретения является способ получения пара-нитро-«-бром ацетофенона путем бромирования пара-нитроацетофенона.
Предлагаемый способ позволяет получать пара-нитро-а-бромацетофенон в чистом кристаллическом виде.
Особенность способа заключается в том, что бромирование пара-нитроацетофенона проводят в среде четыреххлористого углерода.
Пример. 74 г пара-нитроацетофенона смешивают с 300 мл четыреххлористого углерода. После нагревания до температуры 50° весь осадок переходит в раствор. Раствор охлаждают до 32-35° и прибавляют затравку из 0,5 г нитроацетофенона и 2 мл брома. Затем при той же температуре и размешивании в течение 30 минут прибавляют еще 70,5 г (23,5 мл) брома. Выделяющийся бромистый водород поглощается водой. В процессе прибавления брома начинается выделение иара-нитро-пбромацетофенона.
По окончании прибавления брома
реакционную массу перемещивают 30 мил. и отгоняют 30-50 мл четыреххлористого углерода до полного отсутствия кислой реакции в реакционной массе.
После охлаждения до температуры 10° выделившийся осадок бромкетона отсасывают, промывают два раза холодным четыреххлористым углеродом (иорциями по 30 мл и высушивают. Получают 94,5 г (87% от теории) пара-нитро-а-бромацетофенона с температурой плавления 95-98,5
Предмет и з.о б р е т е н и я
Способ получения пара-нитро-пбромацетофенона путем бромирования иара-питроацетофенона, о т л ич а ю щ п и с я тем, что. с целью выделения пара-нитро-п-бромацетофепона из реакционного раствора в чистом кристаллическом виде, бромироваиие пара-нитроацетофеиона проводят в среде четыреххлористого углерода.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения солей р-нитро-альфа-аминоацетофенона | 1951 |
|
SU98611A1 |
Способ получения пара-нитроацетофенона | 1953 |
|
SU101280A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРО-α-БРОМАЦЕТОФЕНОНА | 1953 |
|
SU100610A1 |
Способ получения тетрациклина | 1955 |
|
SU103906A1 |
Способ получения аналогов синтомицина | 1951 |
|
SU102626A1 |
Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино-бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2-ацетиламино-1,3- пропандиол | 1955 |
|
SU103794A1 |
Способ получения соединений ряда пиразола, изоксазола и пиримидина | 1958 |
|
SU115903A1 |
Способ восстановления d, l-альфа-ациламино-бета-оксипропиофенонов, общей формулы (где Г' к Г" - радикалы, возможно имеющие заместители) в соответствующие d, l -трео-1-арил-2-ациламино-1,3-пропандиолы | 1955 |
|
SU103795A2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИАРИЛОКСАЗОЛОВ | 1992 |
|
RU2057127C1 |
Способ получения хлор (бром) малоновых диальдегидов и их этиловых ацеталей | 1958 |
|
SU121444A1 |
Авторы
Даты
1955-01-01—Публикация
1951-07-11—Подача