Способ получения тетрациклина Советский патент 1956 года по МПК A61K31/65

Описание патента на изобретение SU103906A1

Предметом изобретения является способ получения тетрациклина каталитическим дегалогенированием исходного вещества на палладиевом катализаторе в присутствии аммиака или аминов.

В сравнении с известными подобными способами предлагаемый способ позволяет получать чистый препарат без очистки его и кристаллизации. Это достигается тем, что дегалогенированию подвергают хлоргидрат 7-хлортетрациклина.

К суспензии 2,26 г хлоргидрата 7-хлортетрациклина в 40 мл воды прибавляют катализатор, полученный из 0,1 г хлористого палладия, 0,5 г угля и 0,72 мл 23Vo-Horo раствора аммиака.

Полученную смесь встряхивают в атмосфере водорода до прекращения поглощения последнего, на что требуется около двух часов. Всего поглощается 110 мл водорода. Реакционную смесь подкисляют соляной кислотой до рН-3, отфильтровывают раствор от катализатора, после чего выделяют основание тетрациклина прибавлением аммиака до рН-5,0.

Выход тригидрата тетрациклина - 1,96 г, что составляет от теоретического, считая на хлоргидрат 7-хлортетрациклина, температура

плавления 170-172° (с разложением) .

Ниже приводятся аналитические данные, указывающие на чистоту полученного продукта.

Тригидрат основания тетрациклина

Найдено %: HgO 10,79 C22Ho..O8N2 ЗНаО. Вычислено % : НгО 10,80.

Температура плавления 171 -173° (с разложением). : -220° (1%-ный раствор в

метаноле). Безводное основание тетрациклина

Найдено %: С59,18; Н5,43; N6,47 C29H24O8N2. Вычислено %: С59,45: H5,44;N6,31.

Температура плавления 169-171-5° (с разложением).

(1%-ный раствор в метаноле).

Хлоргидрат тетрациклина

Найдено %: С 55,36; Н 4,93; N 5,74; C17,37:C2.H24O8N2-HC1. Вычислено %: С55,ЬО; Н5,20; N5,80; С17,40.

Температура плавления 214-216° (с разложением).

№ 103906- 2 -

и - 239° (0,5%-ный раствор в исходного вещества на палладиевом HCI).катализаторе в присутствии аммиа.Предмет изобретениятем, что, с целью упрощения способа.

Способ получения тетрациклина дегалогенированию подвергают хлоркаталитическим дегалогенированием гидрат 7-хлортетрациклина.

ка или аминов, отличающийся

Похожие патенты SU103906A1

название	год	авторы	номер документа
Бис-(диалкиламиноалкиламиды) @ -труксилловой кислоты, проявляющие курареподобную активность	1973	Сколдинов А.П. Арендарук А.П. Харкевич Д.А. Абрамова Н.А.	SU522597A1
Способ получения пара-нитро-альфа-бромацетофенона	1951	Арендарук А.П. Сколдинов А.П.	SU100295A1
Способ получения -(1-или 2-адамантил) пиперазина	1970	Сколдинов А.П. Арендарук А.П. Шмарьян М.И. Климова Н.В.	SU326863A1
Способ получения солей р-нитро-альфа-аминоацетофенона	1951	Арендарук А.П. Сколдинов А.П.	SU98611A1
Способ получения аналогов синтомицина	1951	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Иванов А.И. Климко В.Т. Михалев В.А. Протопопова Т.В. Сколдинов А.П. Смолина Н.Е.	SU102626A1
Способ получения пара-нитроацетофенона	1953	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU101280A1
Способ получения d,l -трео-1-(паранитро-фенил)-2-амино-1,3-пропандиола	1956	Арендарук А.П. Дорохова М.И. Елина А.С. Иванов А.И. Михалев В.А. Сколдинов А.П. Смолин Д.Д. Смолина Н.Е.	SU106358A2
Способ получения производных пропанаминов или их фармацевтически приемлемых солей с галоидводородными кислотами	1989	Джек Бьюфорд Кемпбелл Джеральд Флойд Смит Вилльям Вильсон Тернер	SU1777598A3
Способ получения производных пирамидина	1949	Климко В.Т. Михалев В.А. Сколдинов А.П.	SU91299A1
Способ получения 2-метилциклопентаион-З-карбоновой кислоты	1956	Арендарук А.П. Будовский Э.И. Готтих В.П. Карпейский М.Я. Кочетков Н.К. Кудряшов Л.И. Сколдинов А.П. Смирнова Н.В. Хорлин А.Я.	SU104874A1

Реферат патента 1956 года Способ получения тетрациклина

Формула изобретения SU 103 906 A1

SU 103 906 A1

Авторы

Арендарук А.П.

Сколдинов А.П.

Даты

1956-01-01—Публикация

1955-01-25—Подача