ш
СП
n 1 0-1t,фракции алкилсз льфокислот НЗОф-С Нап -, где п 8-10, n lO-Ti, n U-ie.
Технология приготовления сульфокомплексов Мп (I И) включает следующие стадии: очистка и идентификация исходных продуктов; приготовление растворов исходных продуктов; смешение растворов ТАМ и сульфокислот; выделение образующихся новых комплексов.
Р&акцию замещения проводят следующим образом: ТАМ и соответствующие сульфокуслоты в эквимолярных количествах растворяют при в органическом растворителе и полученные растворы смешивают. Образующие.ся при смешении осадки зеленого цвета (тАМ имеет темно-коричневый или черный цвет) тщательно отделяют от исходных продук
тов, сушат до постоянной массы при нормальных атмосферных условиях (20°С, 7бО мм рт.ст.). Выход обраэ чоЩихся продуктов составляет 86-93. Изучение поверхностно-активных свойств полученных таким образом сульфокомплексов Мп (111) путем определения поверхностного натяжения их воднь1Х растворов показывает (таблица), что синтезированные комплексы Мп (I И) обладают значительной поверхностной активностью по сравнению с- арилсульфонато-бис-ацетилацетонатами марганца (||. |) и обеспечивают снижение поверхностного натяжения водных растёоров в два раза.
8 таблице приведены поверхностноактивные свойства сульфокомплексов марганца (М1) (температура ).
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Комплексная соль трисацетилацетоната марганца (ш) и кислородсодержащей неорганической кислоты в качестве инициатора полимеризации и сополимеризации ненасыщенных соединений | 1977 |
|
SU747856A1 |
| Арилсульфонато-бис-ацетилацетонаты марганца (ш) как инициаторы (со) полимеризации винильных соединений,обладающие поверхностно активными свойствами | 1980 |
|
SU950732A1 |
| Способ получения галогенбисацетилацетонатов марганца ( ) | 1977 |
|
SU691460A1 |
| Поли-9-винилоксиметилкарбазолы для термопластической записи информации | 1982 |
|
SU1077898A1 |
| Способ получения 1,6-дихлоргексана | 1984 |
|
SU1168546A1 |
| Способ выделения метилолеата из смеси метиловых эфиров жирных кислот оливкового масла | 1983 |
|
SU1162785A1 |
| Способ получения производных даунорубицина или их солей | 1976 |
|
SU659095A3 |
| 1,3-Диалкил-1,3-диазапирен-2,8-дионы-, обладающие люминесцентными свойствами | 1975 |
|
SU550387A1 |
| Азопроизводные 6-аминохинолина, проявляющие свойства катионных красителей | 1975 |
|
SU595309A1 |
| Анион-радикальная соль 2-метил-7,7, - 8,8-тетрацианохинодиметана в качестве добавки к проводящим органическим материалам | 1989 |
|
SU1696428A1 |
Алкилбензолсульфонато-
Фенолсульфонато-бисацетилацетонаг Кп (1И)
Бензолсульфонато-бисацетилацетонат Нп (111)
бис-ацетилацетонзт Нп .(lit)
Пример 1. В стакане емкостьюг 50 мл растворяют 1,6 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алюнлсульфоновых кислот (п 8-12) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при . Образующийся через 1-2 мин кристал .лический осадок зеленого цвета от фильтровывают, отмывают диэтиловым
1-10
26,3
Алкилсульфонато-бис1-10-525.8 ацетилацетонат Нп (ill)
Алкилсульфа то-бис-а цетилацетонат Нп (М I)
Эфиром от исходных продуктов, сушат до постоянной массы Выход продукта составляет 1,85 г 86%.
Пример 2. В стакане емкостью 50 мл растворяют , г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфонрвых кислот (п 10-1) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 2.0°С.. Образующийся через 1-2 мин кристалличесйий осадок зеленого цвета-отфильтровывают, отмывают диэтиловым эфиром от исходных продуктов, сушат до постоянной массы.Выход продуктов составляет 1,б7 г или 83. Пример 3. В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,6 г ТАМ в 10 мл диэтиловрго эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфоновых кислот (п 8-10) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20С Образующийся через 1-2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильт{ овывают, отмывают диэтиловым эфиром от исходных продуктов, сушат до постоянной массы. Выход продукта составляет 1,9 г или 93%. Примерно В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,33 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфокислот (п 10-й) в 10 мл диэтилов го эфира и добавляют при перемешива нии к раствору ТАМ при 20°С. Образующийся через 1-2 мин кристалличес кий осадок зеленого цвета отфильтро вывают, отмывают от исходных продук тов диэтиловым эфиром, сушат до постоянной массы. Выход про.дукта составляет 1,76 г или 90%. 1 I Пример 5.В стакане емкость 50 мл растворяют 1,1 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно раствор ют 1 г фракции алкилсульфокислот (п ) в 10 мл диэтилового эфи ра и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20°С. Образующийся ерез 1-2 мин кристаллический осадок еленого цвета отфильтровывают, отмыают от исходных продуктов диэтиловым фиром, сушат до постоянной массы. Выод продукта составляет 1,52 г или 5%. Пример 6. В стакане емкос тью50 мл растворяют 1 ,3 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилбензолсульфоновых кислот (п ) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к растворуТАМ при i 20°С. Образующийся через 1-2. мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов диэтиловым эфиром, сушат до постоянной массы. Выход продукта составляет ,Ц6 г или 72%. Пример 7. В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,3 г ТАМ в. 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилбензолсульфоновых кислот (п 10-1) в 10мл диэтилового эфирр и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 1П С. . Образующийся через 2-3 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают от исходных продуктов диэтиловым эфиром, сушат до постоянной массы. Выход продукта составляет 1,37 г или б9%. Использование предлагаемого способа получения сульфокомплексов марганца (ill) обеспечивает по сравнению с известным значительное увеличение поверхностно-активных свойств, что позволяет успешно использовать их в качестве инициаторов эмульсионной полимеризации винильных мономеров.
