Способ получения 4(5)-нитроимидазолкарбоновой кислоты Советский патент 1955 года по МПК C07D233/92 

Предметом изобретения лвляется сносов получония 4(5)-н 1ТроцмпдазолкарбаHOBoii кислоты пптрованиом исхоцгого продукта.

Предлагаемый способ получения 4 (5)нптропмидаяолкароонопоЛ: кпслоты позво- , ляст упростит, и удешевпть полученпс этого П1)одукта п заключается в том, что в качестве исходного BcniecTna используют 4(5)-окспметилпмидазол, получаемый, наприме)), из nHBeHTHpaBannori) сахара.

Способ {)Суп10(;ткляетс.я следуюппгм обpaiiojr.

В Tpexrop.iyio колбу, снабженную мсхапическоп меигалкой, термометром н каппльной воронкой, приливают 1Г)0 мл. аг отпой КПСЛОТ1.1 (уд. в. 1,50), Колбу по«еп|;ашт и 6a)iio с холодпон водой п при работающей мппалкс, в течеп 1е 20-г 2Г) мин. прплшмют п;{ капельной вопопки 1GO мл, ссрпой к.нс,1оты (уд, в, 1,84). Температура пптруюн1ей смесп .

В колбу с пптрующсп смесью небольП1ИМ11 порциями прп .н1пвапин в течеппе ЗГ)-40 .гин, шюсят 50 г, хло)псто ;(дородпой соли 4(5)-оксиметилимндазол:. Ил ,1;ан1те тюнышения темнсрату1п,1 (оптпмальиан температура 20-30) колбу с реакцпоппо 1 смесью охлая;дают водой.

После раст|(01)С1Шя оксиметилпмидазола смесь переливают п коническую колбу, отверстие 1;оторой закрывают полой стеклянной груиюй. Колбу помещают в термостат и наг))евают в течение 4 часов прп температуре 39-40°. Затем температура

в Т(рмистат1 допчдшс; ди 41-4. и млгреванпо продолжается ото. 8 часов.

По истеченпи ятого времеии рагтг.ор, соде1)я;ащпй 4(5)-пптрооксиметпл11мпда; ол, переносят в фарфоровую чаигку. Колбу С1 ола1кпвают 15-20 мл. дистиллированной воды н промывные воды прпсосдипяют к реакционной смеси. Чантку покр1 1вают сверху стеклом н ставят на водяную баню, нагретую до кинення. Чоре.; 5-6 часов выделение бурых окнслоп полностью прекраиьтется, что совпадает с окоичанпем peaiinnn окпслоппя 4(5)-нптроокснметплимпдазола.Реакппопнуш

смесь упарпвают в открытой Фарфоровой чашке до нервопачалышго объема.

Реакционную смесь охлаждают, переносят в стакан п разбавляют подои дк 2 л. Прп перемеишваипи раствора начинают выделяться кристаллы 4 (,))-п1 троимпд,1золкарбоиовой кислоты в виде мелких nr.i

ИЛП ПЛОСКПХ призм, Прп ITOllHini в теЧ1пие 8-10 часов выиадает enic niKOToi)of количество кристаллов нитрокис.юты.

Выход продукта составляет .М г., т, с. ()3% от теоретического. Температура плавлепия нитрокпслоты 307-308 с )i;i.Li(iл;енпсм.

П р е д м е т ir ;i о б р г, -f с п н я

Способ получения 4(5)-н1гп м)1мпла:им1;арбоновой кпслоты нитрнианием П1 ходц11го вегцества, о т л п ч а ю nui и с я тем. что, с целью упрощения способа и vii-шсвленпя продукта, is качестве нсхолноп г.ещсства при ее получении испо.льзуют 4(5)-окспметплпмидазол. получаемый, панример, из пнвентированноп сахара.