Способ получения микрокапсул Советский патент 1983 года по МПК B01J13/02 

САЭ

1ЦЭ

.|ь

00 сг:

Изобрюэ ение от«осится к получению микрокапсуп, которые нахоаяг широкое применение для клпсулирования разл гчных жиакостей, не смешивающихся с во. дои, например красителей, чернил, химических реагентов, фармацевтических nj Паратов, вкусовых веществ, песгицицов. гербицидов и т.п.

Известен способ получения микрокап сул, заключающийся в ш спергиррванни органической пестицидной , соцерка шей полиметиленполифенилнзоцианатный или толуолциизоцианатный юномер, в водной фазе, причем процесс гшенкооб- эазования инициируется нагреванием цо повьшенной темпераlypfci, ,тгри которой на границе раздела (заз гидролизуются и;зо цианатные мономеры с образованием аминов, которые, в свою очередь, реаги руют с негицролизованными изоцианатны- ми мономерами с образова)шем полимо невинной с генки микрокапсулы

Недостаток указанного способа зоз можность процолл :ення реакции мономе jX)B после упаковки. Хотя реакция мономров количественна, гидролиз изоцианат- ных мономеров может иати еще дальше с выцелением СО лроявляюшимся в по вьшюнном давлении в упакованном пре парате.

Наиболее близким к ирс-алагаемому является способ получения мякрокапсул аиспергироЕ анием в водной (зе, содержащей эмульгатор (поливш)иловый спирт органической фазы из полиметиленпопи- фенилизоциената и веществ,а, не смешива5 щегося с водой, при темпе} ту ре от комнатной до 7О С, добавлением полифуик- цио1 льного амина, выбранного из 1,6--гексаметилендиами1..,5ис -гекса™ метилентриамин, циэтклентрнамш, трК этиламинтетрамин, тетраэтЕленпентамин, пентаметиленгексамш-1 2 ,

Однако попытки капсупирования таким образом высоких концентраций веществ, не смешивающихся с водой, например гербицицов на основе aueTaHiinnaa и тиокар- мата (480-600 г/л), цают науцовлетверительные результатьг из-за спекания или затвердевания готовых суспензий, неполного капсулирования гербицидного вещества, проникновения небольших количеств гербицидов через полимерные стен

ки капсул.

Цель изобретения - предотвращение агломерации, снижение проницаемости и увеличение выхода микрокапсул.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу пааучения мшсрс,капсул диспергированием в водной фазе, содержаихей э тyльгaтop, органической фа зы из полиметиленполифенилизоцианата и .щества, не смешивакзшегося с воцой, при Т€ мпературе от комнатной цо 7СРс, добавлением полифункционального амина, выбранного из группы 1,6-гексаметиленяиамиНзБис гексаметилентриамин, циэтилентриамк, триэтиламинтетрамин, тетраэтиленпентамин, пентаметиленгексамин, используют 30,5-52,2% от веса компо нентов обеих фаз вещества, не смешиваю шегося с водой, в качестве эмульгато ра 0,8-1,7% лигнинсульфоната натрия, калия, кальция или магния, при содержании полиметиленполифенилизоцианата и полифут:1кционального амина 1,6-9,2% и 1,,9 соответственно,

Г р и м е р 1 . Исходные данные слепующиё:%г

96%-ный технический триаллат30,5 200,0 PAPl-135 2,713,9

4О%-ный Г;МДА 3,0 i5,i

.t

Reci к 88 В

4,0

0,8

Сул1зфат аммония 26,1132,0

Воца27,9 141,3

2ОО г технического триаллата, содержащего 13,9 г полиметилен-фенилизо циана та марк.и РАР1 - 135, эмульгир -ьот в 141,3 г ВОДЫ; содержащей 4,0 лигниксульфоната натрия марки 88В причем т-е шический триаллат и РАР1 - 135 выае{}мшвают при 50 С, а температура водного toacTBOpa, содержащего лигнивсульфонатный эмульгатор, состав ляет

Эмульгирование осуществляют с помощью смесителя Вэринга при высокой скорости сдвига. К эмульсии, уменьшая скорость сцвига, добавляют 15,1 г 1,6-гексаметилендиамина (ГМДА), Черэз 20 мин добавляют еще 132,0 г сульфата аммония, после чего препарат разливают по бутылкам. Диаметр получаемых микрокапсул колеблется J3 п1хэделах 1 . 1О мк. Получаемы препарат содержит 500 г капсул и ро данного T ;aiH4ecKoro триаллата на литр водного раствора, 4ef«3 определенный срок Б1эамени не наблюпается ни агло мерациЕ, ни образования кристаллов.

Пример 2 . Исходные компоненты следующие;. 91%-- 1ый технический алахлор ГМЦА Reax 88 В 2ОО г. технического алахлора, Быае 1а1ваемого при 50 С и соцержаше- го 15,0 г РАР1 выливают в 168,0 воцы, содержащей 3,8 г лигнинсульфона та натрия марки Reax 88 В в качест« ве эмульгатора, при высокой скорости сдвига, вслег1ствке чего температура внутри сосуда повышается до 60 С. Затем к эмульсии цобавляют 20 г 35%--но 1 ГЛ ,Г1А; оц}юпременно сокращая ско-р сть сцвкга. По7гучае /;ый препарат содержит 527 г капсулированного технического алахлора на литр водного раст вора. Диаметр получаемых lикpoкaпcyл состав.;яет I-IO к. Образующийся примерно жидкий слой перевзв шивают мягким взбалтыванием. Пример 3 . Исходные компоне ты следующие: 91 о-ньи техн иче С кий алахлор РАР 4О%-ный Этиленгликоль 200 г тех}П1ческого алахлора, Р деркащего 15,0 г РАР1 , эмульгируют в 155,9 г воды, содержащей 3,8 г липпшсульфоната натрия марки Reax 88 причем технический алахлор и РАР1 Бьше|г-кива1от при 50 С, а водшлй раствор, содержащий лигнинсульфонатный эмульгатор при температуре около ком натной. Эмульгирование осуществляют при высокой скорости сдвига, К эмульсии, уменьшая скорость--, сдвига, цобавля юг 17,1 г этипе 1гликоля, после чего препарат разливают по бутылкам, Осе дающий со временек- слой полностью перевзвещивают мягким размещиванием При протгфа 1ии препарата через сито в 325 мещ (|зазмер отверстий 45 м на сит-е остается только незначительное количество частиц величююй более 45 м С течением врэме} и не происходят агл мерации ИЛ1 жо образования кристаллов гербицида. Пример 4 . Исходные компоне ты следующие; / 96,6%--ньш технический пропахлор46,4100, РА Р1 f 35,8°ь.ный ГМЛА Rea 88 В Вода Исходные материалы и сосуды смесителя Вэринга выдерживают при 70 С. 100,0 г 96,6°о-кого технического пропалора, содержащего 7,5 г PAPl, эмульгируют в 96,6 г воды, содержащей 2,0 г лигнинсульфоната натр1Ш марки Reax 88 В , с использованием смесителя Вэринга, работающего с высокой скоростью сцви га. К э1 -ульсии добавляют 9,3 г 35,8%-кого ГМДА, v Ieньщaя при этом скорость сдвига cMecHTedin. капсулы цкамет ром 1 - 60 мк, диаметр боль- штютва из них составляет Г-20 мк. Пример 5 , Исходные компонен- следующие; оутахлор 35,8%-ный ГМДА Reax 88 В 100,0 г технического бутахло- ра (90°о-ного), содермшщего 7,5гРАР1 и выдерживаемого при комнатной темпеpaTjpe, эмульгируют в 152,4 г воды, содерй-сащей 2,0 г ,аигнинсульфоната натрия марки Rea х 88 В , при высокой скорости сдвига смесителя. К эмульсии цобавлйют 9,3 г 35,8 о-ного ГМДА, уменьщап при этом скорость сдвига смесителя. Получают частицы, имеющие сфери- или неп эвильную форму, циамет- ром 1 .- 30 мк, диаметр боль- Ш1шства i3 них составляет 1-ч20 мк. Пример Исходные компонен-. %г ты слеауюЩие; .-ный технический алахлор PAPl 4О°о-ный ГМДА Reox 88 В Вода Э: 1;.:енгликоль Г-аботают cor/iacHO примеру 2 за cs:i 048HiieM того, что сосуд помешают ;-: подяную баню, поэтому температура н .,2с. 50 С, В течение 20 мин поддп;; ;л1вают высокую скорость сдвига, после ;зго добавляют 17,1 г этиленгли- кол . V; -м разливают препарат по бу- ть.,-:,..,. Диаметр почти всех частиц со- cTt;i:r..-,GT менее 45 мк, только очень незна-птельное количество продукта ОСтается на сите в 325 меш (маясималь- нье отверстий 45 мк). Пример. Исходные компонен тъ слеаующие: %г 93%-ный авхничеокий алахлор PAPl-135 70%-ный БГМТА Reatt 88 В 200,0 г технического алахлора, со держащего 13,9 г РАР1«-135 , эмуль гируют Б 166,1 г воды, (х аеркащей 48 лигнинсульфоната натрия Вл причем все компоненты выдерживают при 50 С, Эмульгирование осуществляю с помощью смесителя Вэринга, работаю щего- с высокой скоростью сдвига, К эмульсии аобавляют 15,1 г 70данного 5t С -ге кса ме тилен триам ина (БГМ ТА ), уменьшая при этом скорость сдвига сме сителя. Через 2О. мин до 5авпягот 41,0 хлорида натрия и разливают препарат п бутылкам. Получаемые микрокапсуль большей частью имеют сферическую форму, только определеннее количество из них неправильного формы. Диаметр частиц 1-15 мк, причем диаметр Ш1шстба из них мк. Пример 8 . Исходньзе компоне ты следующие:%г 90%-ный технический алахлор /vloHD.yp М. R ГМДА {40%«ный) ReaK 88 В Вода тиленгликоль4,117,1 2ОО,0 г 90%-ного технического ал хлора, содержащего 15,0 г полиметиле полифенилизоцианата Мондур М R при 50с, эмульгируют в 165,4 г вод содержащей 3,8 rReax 88 В (при комнатной температуре). Эмульгирован осуществ;шют при высокой скорости сдвига. К эмульсии добавляют 16,7 г 40%-ного ГМДА, одновременно сокраща скорость сдвига и обеспечивав мяпхое рйзмешив.ание. Mepsa 20 мин добавляю еще этиленгликоль. Получаемые частиц имеют неправильную форы;у. Их диамет составляет 1-20 MKj в большшютве случаев 1-10 мк. Исходные компО Пример 9 ненты следующие: 907о-ный технический алахлор PAPl ГМДА () Rea. 88 В Этиленгликоль В бараб ш емкостью 208 л помещают 45,4 кг QO°o Horo технического апахло- ра при 60 С и раствс1ряют в нем 3,4 кг РАР1 , Затем, не размешивая смесь, аобавляют 34,3 кг воды, содержащей Oj9 кг Re ах 88 В. После этого эмульгируют, размешивая сМесь с помощью указй,нного гомогенизатора. К эмульсии добавляют затем 4,1 кг 4О%-.ного ГМДА. Через 20 мин цобавлнют 3,9 г этилен- гликоля и препарат расфасовывают в однал:итровых контейнерах. Получаемые микрокапсулы большей частью имеют сферическую форму и только незначитель ное кол1«ество из . неправильной фор мы. Диаметр частиц составляет мк, в большинстве случаев мк. Пример 10 , Исходные компо ненты следующие; 90%-.н.ый техличес кий алахлор РАР1 135 ГМДА-() Исходные вещества, кроме хлористо- го натрия и 4О%-пого ГМДА., выпержива ют при 50 с. 200 г 90%-.лог-о техни ческого алахлора; содержащего 7.0 г РАР1.135 , эмульгируют в 169 г воды, содержащей 3,8 rReax 88 , с НС польз овал нем смесителя. Вэринга. paбo тающего с высокой скоростью сдвига. При сцновременном сниисении скор-остк сдвига, обеспечивающем мягкое размещивание эмульсии, к пос:ледней дoбajEЛя™ ют 7,7 г Ю одного ГМДА. Через 2О мин с целью удавновещивания плотности вод.ной фазы и плотности взвещенньос микро- капсул добавляют 39,7 г хлористого натРИ.Я, Получают микрокапсулы. имеющие сферическую иля неправильную форму и циаметр в преаелах 1-20 мк, причем диаметр опрецелешюго количест,ва частиц достигает 80 мк. Пример 10 повторяют с. применением циэ тилен триам ина, три- этилен то трамина и пентаметиленгеясами на как таковых или в сочетании с 1.6-

7

гаксаметиленаиамином. В табл. 1 приве

8

1039436

Продолжение табл. 1

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОКАПСУЛ диспергированием в водной фазе, содержащей эмульгатор, органической фазы из полиметиленполйфет1илизоцианата и вещества, не смешивающегося с водой, при температуре от комнатной до 70 С, добавлением полиф шкционального амина, выбранного из группы 1,6-4 ксаметиленциамин,Бис -гексаметилентриамин, циэтилентриамин, триэтиламинтетрамин, тетраэтиленпентамин, пентаметкленгексамин, отличающийся тем, что, с целью предотвращения агломерации, снижения проницаемости и увеличения выхода микрокапсул, используют 30,552,2% от веса компонентов обеизс фаз вещества, не смещивающегося с водой, в качестве эмульгатора - 0,8-,7% лигнинсупьфоната натрия, калия, кальция или магния, при содержании полиметилен- g полифенилизоцианата и полифункционально(Л 1,8-9,9% COOTго амина 1,6-9,2% и ветственно.

PAPI 8,3 9,811,212,513,915,3 16,7 2О,927,8 41,7

(40%-ный) 9,1 10,612Д13,615,016,6 18,2 22,830,0 45,3

. 166,6164,0161,5159,0156,7154,2151,4 142,8132,1125,4

Пример 12 . ненты следующие:

Монохлорбензол

PAPl ГМДА ()

1,0 4,0

Reax 8-8 В « 39,3 150,0 Ео::а

55Этот пример иллюстрирует капсулирлвание органического растворителя. Послецовательность цобавления отдельных компонентов соответствует примеру 1, 910 причем ii«s стации осуществляют пр, комнатной температурю. С помошью смесите ля Вэринга устанашгивают среднюю , рость сдвига с понижекие последней во МЯГКОГО размешивания после еобавленик диамина Диаметр получа8 №1х мпярокап суп составляет 1.15 мк. Пример 13 о Исходные ненты слецующие: %г алахпор 33,8 1351,4 метрябуаин11,0 44О;6 РАР1-.135 ЗД124,6 ГМДА (40%-ный) 3,4135 3 еах 88 ,935,8 г Л П11 л i г. . NaCC11 3 Воца36,3 .Раствор 1351,4 г ала., 410,6 мегрпбузииа и 1214,6 г PAPl-i3b , вьгаерживавмьос при , эмульгируют Б 1459,6 г воды, содержащей 35,8 г f лнгнинсульйюната натрия марки КбДХ 88 В Эмульгнрог.ание осуществляют с помощьго гомогенизатора в квадратном сосуце. к эмульсии цобавляют 135,3 г ГМДА и сразу лре.кращают размсшквание. Через Ю М1Ш 452,7 г хлористого натрия растворяют Б суспепцип. которую эатем раз.яивают гго бутылк.йм.., Диаметр лолучаемьк сферических М51крк - шпсул составляет l--lO мк, П р и м ер 14 . Исхоцнью ксмпс-ненты слелующне %-р 93%..;1ый алаклор 32,0 1254,4 92 i-«bi:;i линурон 12д1 4вс).2 PAPl. ГМДЛ (40%-ный) 3,а ReaX 88 ,9 NC(C, Воца Работают по примеру 1 i Р Н М ер А; ненты спеауюшие: 98.5%.-кьтй паратион „38,8 200,0 РАР1-135 2, ГМЛА (40%.-ный)2,915,1 Reax 88 ,78,Б |.JC(N0317,7 91,1 Воца 36,2 Раствор 13,9 г РАР1-™135- в 200,0 паратиона эмульгируют в 187,0 г воды, содержащей 8,6 гКеая 88 , прнчеьГ все компоненты выцержинают при 5ОС. Эмупьгиро зание осутиествляют с помощьк 3610 смеси геля Бэ-ртж-а, nt jibyyacb гомогени™ заторам типа HcKqiror; Pi 102О с целью обес еченип cooTBeTCTiiyiomefi скороетн сцвига, к эмульсии 14обавля п|жкрэишк1Т разк шнвенке. пользупсь смеслгелем с и пия к-дгкогс размеш;-шйЧ:1Я, ь суспензии растпоряют 9.1,i гро -Д-д, дисме ;j .ic-лучаеь-1ьтх сферических v:i- i:pO i:anc)J состав/вдет 1-1О мк. П р н мэр 16 , ненты слопуюшле: 2;-pa-f „,бутнл 2.-ослор-.1-;Метоксюлсткл-О метил., , , . I. , ,-, rio:-.-r эго: Еыаор;киэ, .iu:ii:oro « еринцица ..;.. .-; .ь.....-/г jcRieci ia}, сооержашего 21, г НДР1--.1оо , ымульгкру;о; ь воуы, coaep.:iiiuicn г..о...- : ;-, ж:.иаг;-ли1от ;.)о,;:... iл скерси . L.;:.. С|:. -j Получают С4 ер чис;и Р- 4-10 N.K, г5иль:г-- КсПкУЬ иГ-лм;-..:.:.,-:,о :5оц.. Всо рсахцнсл..ысусловия сс-отьетс гву. ют примеру 1G за л.;:к,.ючел1юм гогс, чт- пес доаголти лр,:меняю1 при ..охлагаой темпзратугхэ. Дпалгетр оольшшюгеа оат лакопо си.кзричоск;к г л;и.ро:са1;сул состав ляет 4-10 мк, npeiLiUKT являете; ста,..,„ 1 1 циклогексен /(i -1-ИЛ--3-(2-фто рфвнил)-1--метилмс чевина (95%)44,03 304,00 ,07 21,22 ГМЛА (43,26%) 3,0721,22 Reax 88 В 0,94 6,50 Воца39,14 270,24 NqCE9,74 67,24 Реакционные данные ссютветствуют примеру 16. Диаметр большинства микр капсул составляет 4-15 мк. Препарат является стабильным. Пример 19. Исходные компоненты следующие;%г 5 -тиазолка рбо- новая кислота, 2-хлор-4-(трифторметиловый) (фенилметиловый) эфир (98%)39,08 ЗО,4,0 PAPl-135 2,7321,22 ГМДА (43,26%) 2,7321,22 Reax 88 ,84 6,50 Воца41,49 322,77 КаСе13,14 102,20 Реакционные условия соответствуют примеру 16 за исключением того, что исходные компоненты применяют при 60 Диаметр большинства сферических микр капсул составляет 4-10 мк. Препарат является стабильным. П р и м е JD 20 . Исходные компоненты следующие:«/оГ oi, -хлор-Н(2-мета-. ксИ - 1етилфенил )- -К-({-метилэтоксиметил)ацетамид (93%) 51,53 2О63, РАР1-135 3,58143,4 ГМДА (4О,0%) - 3,89155,8 Reax 88 в1,03 41,3 Воаа39,00 1561,2 WaCg.0,96 38,5 Величина сферических микрокапсул составляет 1-10 мк. Препарат являетс гстабильным. Пример 21 . Исходные компо ненты следующие:с/оГ С -хлор-.К(этоксиметил)-.Ц-(2-метил- -6-) трифторметил (фенил )-аце та- МИД (92,4%)42,58 266,66 РАР1-135 2,97 18,61 ГМДА (43,26%)2,9718,61 Reax 88 ,855,33 Воца37,97237,7 МаСе12,6579,24 Реакционные условия соответствуют меру 16. Диаметр сферических микросул составляет 4-10 мк. Препарат яется стабильным. Пример 22 . Исходные компонты следующие:, . oi -хлор- М- етил- -(2-метил 6)3метилбутокси(фенил )ацетамид (92,5%) 46,83222,50 РАР1-.135 3,2715,53 ГМДА (43,26%) 3,2715,53 Reav 88 в 1,004,76 Вода 39,02185,4О 6,6О31,38 Реакционные условия соответствуют имеру 16 за исключением того, что е реагенты используют при комнатной мпературе. Диаметр большинства сфеческих микрокапсул составляет 4-10 мк. епарат является стабильным. Приме р 23 .-Исходные компонты следующие: %г и -хлор-М-метил- /(2-метил-6-пропоксифенил)ацета МИД (96,2%)44,11 225,0 . РАР1-135 3,08 15,71 ГМДА (43,26%) 3,0815,71 Reax 88 ,94 4,81 Вода4О,14 204,74 NoiCe8,65 44,12 Все реакционные условия соответствупримеру 16. Диаметр большинства ерических микрокапсул составля4™10 мк. Препарат является стабильм. Пример 24 . Исхоцнью кс 4понты следующие:% ;{-(2- утокси-6 -метилфенил )-ui-хлор-К-метил/ацетамид (92,2%) 47,93 225,00 PAPl-135 3,3515,71 Reax 88 ,02 4,81 ГМДА (43,26%) 3,3515,71 Воаа39,31 184,54 Macs5,04 23,68 Реакционные условия соответствуют имеру 16 за исключением того, что е компо1 енты используют при комнатй те; шературе. Диаметр большинства еркческях микрокапсул составляет 1О мк. Препарат является стабильным, Пример 25 , Исхоанью компонты еле дующие:%г

Изобу тиловый

эфир (2 5 4-а1 хлор«

фенокси)-уксусной

кислоты (76,4%)

РАР1-135

ГМДА (43,26%) .Rficjvr 88 В Воца

Macs

Си се 2

Г р и jvs в р 26 , ы следующие;

Алахлор (92,4%)

Пропахлор (95,0%)

. (43,26%)

Rea .88 в

В оаа,

Na Сб

Условия способа пэ нее самые, что и примере 16. После- цобавки амине корость сдвига сншка ;;% Исхоцг ые атериалы используют -три 60 С. Г):) является стаби.ггьвьгм.

Пример 27 , Исхсцлые компаен ты следующие;%г

А пах лор (92,4%) 17,40 - Пропахлор (95,О9ь) 2,8,25

6,20

Ксилен

R 3,61 .135

ГМДА (43,26%) 3.61

кеса 88 B- 1рО

Воп,а

No се

6,2О

препарат яв иется стабильпъ ы„

ко было обнаружить запаха растворителя.

Пример 26 ненты слецующие:

Алахлор техничеокий (91%)

PAPl

ТМЦА (40%)

ReaX ,9

Вода38,2

Этиленгликоль4,2

Этот пример прозоцит в соответствии с примером 3,Reel и. С-й - эмульгак/р на основе кальцийлигвсмзульфоната.

Пример 29 , Исхспные компгь ненты следующие;%г

Порядок цобавленид ингрэдиентов ие отличается от такового примера 1. BCQ ступени могут ггровоцнтЕзСя при .комнат ной температуре. Размеры частиц получаемых, микролапсул колеблются в преце- лах мк а диаметг.

Исхоаныб компсм

р и VI е р 30 li сп&иующте; %г

ЬутипZ -7 ре т .2 токси -- ..метил 6 -.метиг-ацеТ Ш5гЛиа (93%)

ГМДА (43,26%)

Тгеах ITS

Вода

92

8,11

о :J ,

п

этом примере температуру реек- с.-юцует лоадержигзать в преце-ЦИ,-} л,а.;-: --18--5О С.304,0 г ацетанилицного гт;рб)1цица (93% технического материа- да); содержаиюго 21,22 г РАР1--135 , эмульгируют в 257,66 г воцы, соаер Жгэшей 6.50 гТгеО: X UTS - калийлкгно су ;:ы;х)ната... Через 20 с после образо- вакия эмульсии цобавляют 21,22 рТМЛА оаг.ОБроменно снимая савиг. Че|эез 5 ми добавляют 53(92 г хлористого натрия и растворяют с применением смесителя Зэрш1га за сЧег цействия сцвига. Обра- зу.зтсн сферические частицы пиамет. 1 4 :.0 мк.

Р

Исхоанке компо

и оаа

Хлорисчъш каТ

рий9Д4 67,24

Реахцкочные условия цопжны соответ стгювать .-слоБНЯм гфимера 30 за искл1о челием того, что ьсе реахтивы выцержи« ваются прп комнатной температуре. Размеры мнхро саисул колеблются в ппеае

мк по диаметру.Тгеах LTTS

эмульгатор на основе магнийлип-юсульфо-на та,

П р к м е р 32 , Исходные компоненты сл ецующие|%г Алахлор (92,4%) 17,4О Пропахлор (98,0%) 28,25 114,4 Ксилол 6,20 PAP1-135. 3,61 ГМДА (43,26%): 3,61 Re ах С-21 1,00 Вода 33,73 136,6 Хлористьп натрий6,2025,11 Этот пример проводят в соответств способом, описанным в примере 3, исключением того, что реакцию вецуг при . Пример 33 Исходные компо г ненты слепуюшие: i Алахлор (93,0%) 200,0 РЛР1-135. 13,95 3,16 ГМЛА (43,26%) 3,16 13,95 Reax С-21 0,97 4,28 38,49 169,9 Воца Хлористый нат- ркн8,10 35,76 Хлористый кальций0,813,58 Условия вецен11я реакции идентичны условиям примера 32. Пример 34 (сравнительный), В качестве эмульгатора используют полиБ1Щиловый спирт. ПВО Oo°/o Hbifi (гельватоль 20-90), г126,7(вс сит . ной чаш Алахлор технический (90%), г 40.0(пер доба лени Этиленциамин, г 18.1 Диэтилентриамин, г 18,1 (вто доба лени Повышение концентрации алахлора д ет очень густую эмульсию или дисперсию после первого добавления. После второго добавления, т.е. после добавле ния диамина, смесь сразу же затвердевает, масса становится очень горяче капсулы не образуются. Пример 35 (сравнительный). Этот пример осуществляют аналогично примеру 34 за ис1 лючением того, что компоненты покрывной оболочки, т.е. РАР1 и , сокращают по количеству, получая 10%.ную покрывную оболочку относительно капсулируемого гер бицида. ПВС 0,5 ь-ный (гельватоль 20« 90), г (в смесительнойчашке) Алахлор технический (90%), г РАР, г 13,9 (первое добавление) Этилендиамгш, г 6,2 ДиэТИПентг;;;-. (второе аоба& амин, г ление) 10,0 Вода, г 17,1 (третье доЭтиленгликоль. бавлен ие) После добавления аминов, т.е. после рого добавлен Ш, эмульсия загустеваи смесительный сосуд надо встряхиь с целью поцдеря ания равномерносмешения. Через 24 ч водная микро сульная масса настолько густа, что льется. Под микроскопом обнаруживанекоторое количество сферическюс сул с диаметром от 1 до 10 мк, прИбольщршство капсул имеют иррегуную форму. Наблюдается наличие поерных остатков с ассоциированными ими кристаллами алахлора. Пример 36 (сравнительный), 0,5°/о.нъ1к гельва- толь 2О-90 Г (в смесительнойчашке) Монохлорбен- 200,0 (лервое до зол, г бавление) PAPl, г 13,0 Гексаме тилен15 Д (второе додиамин (40) бавление) Эмульсия легко образуется, во время авления циамина изменений не проодит, образуется однообразная тонкая кость. Через 24 ч вся композиция вердевает и не поддается ожижению е при быстром взбалтывании. Опыт процолжается. Таким образом, при использовании бретения отпг.дает необходимость отения полученных: микрокапсул от водго раствора, т.е. взвешенные в воджидкости микрокапсулы могут быГь ог, ьзованы такими, какие они есть; пуонсходит агломерации микрокапсул оцном растворе даже после некоторого xti времени или же после воздействия ышенных температур; капсулировать

17 103943618

можно концентрированные количёства|или тиокарбамагаых гербицидов в вопном

не имеет меств повышение .вязкости,растворе не вст|кчаэтся гербицкцньг.х

т.е. отверждения смеси с водной смесьюкристалло)з| мшсрокапсупы остаю гся в

после определенного срсжа времени иливоаной жидкости во взвешенном состоявозаействия повышенныя. температур|s ник или же в случае- осажаения легко

в случае капсулировання ацетанилианыхвзвешиваются повтошо.