Способ качественного определения квалидила Советский патент 1983 года по МПК G01N21/78 

СПОСОБ. КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КЙАЛИДИЛА с .использованием /обработки пробы анализируемого вещества реагентом с получением окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, пробу ана- . лизируемого в ества последователь ио обрабатывают бромфеноловым синим :в щелочной среде, хлороформом, раствором соляной кислоты с получением ркрашеиного слоя хлороформа.

О

4 эо

:лэ

X N0

Изобретение относится к способам качественного анализа фармацевтических препаратов и может быть использовано в условиях аптек, контрольноаналитических и заводских лабораторий, в судебно-химической экспертизе

Квалидил 1, б-бисг- (З -бензил-хинуклидил-l )-гексана дихлорид является сильнодействующим мышечным релаксантом курареподобного действия.

Известен способ качественного определения квалидила путем обработки пробы анализируемого вещества динатриевой солью хромотроповой кислоты с образованием окрашенного соединения i .

Недостатком этого способа является относительно невысокая чувствительность (80-100 мкг/мл).

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемым результатам является способ опредения квалидила- путем обработки пробы анализируемого вещества раствором аммониевой соли кислоты Рейнеке с получением окраьаенного соединения 2 . . .

Недостатком данного способа является относительно невысокая, чувстBHTejibHOCTb (80-10Q мкг/мл) .

Цель изобретения - повышение чувствительности способа.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения квалидила. пробу анализируемого вещества последовательно обрабатывают промфеноловым синим в щелочной среде, хлороформом, раствором соляной кислоты с получением окрашенного слоя хлороформа.

Последовательное осуществление;описанных стадий составляет отличительную особенность способа.

Условием проведения реакции является одновременное существование в ионизированной форме и красителя и органического основания, что далеко не всегда возможно. Если же такой интервал Н существует, то он обьгано находится в слабокислой или в близкой к нейтральной среде, где краситель находится, э форме одног

зарядного аниона, окрашенного в желтый цвет. Вследствие этого образующиеся ионные ассоциаты также имеют одинаковую желтую окраску Сдюкс 400415нм) в редких случаях малиновую С /лаке - 570-580 нм) , что в реакции с бромфенольным синим (БФ) нивелирует свойства органических оснований и не дает возможности их идентифицировать .

и м е р. В малеиновую пробирку с пришлифованной пробкой .вносят;,2-3 мГ препарата, 1 мл 0,1 М раствора NaOH, 4 капли (лО,2. мл) 0,04%ного раствора 6ФС и 1 мл хлороформа. 5 Содержимое пробирки встряхивают в течение 30 сек и наблюдают синее окрашивание хлороформного слоя. Затем по каплям, встряхивая пробирку после каждого добавления, вносят 1 мл 0,1 М раствора ЙСб. При э5:ом хлороформ приобретает сначала зеленую, а затем желтую окраску.

При анализе квалидила в интьекционном растворе (2-5%) в пробирку достаточно внести 1-2 капли исследуемой жидкости и далее аналогично описанному,

Для характеристики чувствительности реакции определён молярный коэф0 фициент поглощения ассоциата по отношению к 0,0003 М раствору квалидила (fj iaKC- 5 14 X 10) . Исходя из йакС Р;.ассчитаны коэффициенты чувствительности Седела Ng 0, 012 и коэф5 фициенты Коха и Коха-ДеДица Vx -0,6. Минимально открываемая концентрация Смин 0.,75 мкг/мл.

Аналогичной реакции не дает ни один препара группы хинуклидина (ацеклидин, оксилидин, темехин, имехи н, фенкарол, хинин, хинидин) , а также продукты их синтеза (3-оксихинуклидин, хинуклидон-3) .

Сравнение данных предлагаемого способа с описанными в нормативнотехнической документации представлены в таблице.

Предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность способа в 10 раз.