Способ выделения 2,6-лутидина из бета -пиколиновой фракции пиридиновых оснований Советский патент 1956 года по МПК C07D213/127 

lIpeдмeтo( .имбретеиия ивляется tiiuсоб выделешгя 2,6-.тутидина из / -шгки.iiraciioii фраКЦРШ пиридингазых ocuojsa«ий, 1Шэвоаяющ1П1 удешовить стоимость выдели см о го п ущ укт а.

Особеиность (люсоба заключается в том, что /З-пиколиновую фракцию оирабатывают чгмядами бензюсу.тьфокпслглы. а полученную комплексную соль имидов с 2,6-лутндином разлагают щелочью для выделения 2,6-лутидина и реген(рац11И исходного лмида бензолсульфокнелоты.

Ирлмер. Смесь 53,5 г техничегкой /j-ииколииовой Фра1кции, ктгаящей « пределах 138-147°, II 7-4,3 г сухого технического имида беизолсульфо кислоты с температурой илавления 118-120° нагревают 7i Колбе с. обратным холоа 1Л1 rHTiKOM на кииящей воаяно бане до полного растворения. Полученный iiacTiiOj) оставляют медленно охлаждаться до15- 20. Выпавипп при этом белый кристаллический осадок кданглекСНОй €ол)1 aiMiiда с 2,6-лутидином «тфильтрощьгаают, иромывают иа фильтре 15-20 мл ацетона или эфира и хорошо отжимают.

Влали1ую комилек.&ную соль вводят « 200 10%-ного раствора едкого натра, 1нагревают до раствореиия и из нолучениото раство.ра водяным нарОМ отгоняют 2,)-лутлдин. Из водного раствора 2,6-лутид1гн выделяют общеирниятым методо г - высаливанием при помощи твердого едкого натра, кото.рого .берут

10 г iia каждые 100 мл раствора. В ре:{ул1)Тат( получают 12-13,5 г сухого 2.()-лут)иИ|На, что соответствует 22- 25% от взятого количества Д-пиколнноis.iii фракцш. Вещество достаточно чистое..

Из п1гкол1Рно1В01Ч) маточника, иолучеиног;) И1)и Фильтрацтг комилеконой сати с 2.6-.тутид1гном, яос.те прибавлеш я к нему 25 ,мл 40%-ного едкого натра отгоняют с ) паром смесь и .-лнколинов и выделяют ее из водмог1 |)аствс-ра аналогично 2,1)-л тидину

Водно-щелочные -растворы после отiDHiMi ( нодяным паром 2,(1-лутид гна и с.шси ;j- и ;.-иикОЛ1ГН01В о5ъединяют и нейтрализуют ири 45-50° конпентрпроitaiiHoii соляной ;ислотой. По охлаждепии до 1.0-20° из Нейтрализованного IKVCTвора выделяется осадо ; исходного имида, которого носле высуншвания нолучают G6-67 г, т. е. около 90% от количества, взятого в реа.к-цию. Без дополнител) очистки его примеияют в слелующей операций выде.тетгя 2,6-дутидина из / -пико.тиновой фракции.

Пред м е т и 3 I) б р е т е н и я

Способ выделения 2,()-лутид1Ша из / -пиколиново1г фракции г1гридпновых (игнований, отличающийся тем, что. с целью удешевления способа, нлЛ1 104875 званную фракцию ойраоатывают имидами бензолсульфойислоты, а полученную к«мплексную соль лмидов г, 2,(1-лутпд11Н(«1 разла.гают щелочью для 1выделбкия 2,6лутидина и регенерацш исходного им:ида бензолсульфокислоты.