Способ получения этилового эфира изоникотиновой кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07D213/80 

Изоорстеине.м яв.гястся спосоо получения этилового эфира изоииKOTiiHOBoii кислоты эти.товым эфиром в присутствии серио кис.юты.

Применеиие способа, сог.тасио п зоб роте ни If), позво.тяет повысить ne.Toio продукта. Это достпсается тем. что этери(|мп аци1о проводят прп постояпном )далеии.п образуюи1еГ|ся в реакции воды иоередспюм азеатроппо дистн.т.тяпип и присутствии бензола.

Пример. Этпрификаиию изоИИКОТИПОВО Г КПС,ТОТЫ производят I

пглгборе. состояп1ем из круглодоиiioif ко.тбы. ко.тоики с насадко из ко.тец 1-а1иига, хо.то.ти. п прпемкика-водоотде.ППе.тя. Пос.тедпш спабжеи кран.ом для спуска (Чо водио1о слоя дисти.тлята и от1;одноГ1 трубко. через KOTopjyio isc-p.xnnii органический с:ю неирерьпмю поступает через верхнюю часть колонки обратно в реактор.

Прнготав.тивают из 187 M.I абсо.потного спирта и 63 мл бензо;;а. за.тивают ее в приемник до отиодно трубки, к остатку добав.1яKST 20 М.1 коннентрированно ссрitoii кис/юты Н смесь зр.ливают в

ко.тоу. куда предвар1ггельио 3aipyжают 40 г неочин1еино| 1 изонги отнHciBoii кис.тоты (38.8 г 100 о-поГ|); д.1я ра 5номерного кипения в колбл по.1ен1; 1от стек.1 Minnie калпм.чяры.

Смесь i-i Ko,i6e нагревают постепенно на м;кмяио| и.ти |-лниернноliofi бане .то кинешя (100--Юо :, бане. G4-- 64.5 i; ) н начинают нерего11 нри этом в iiH Kiiei; ч;,стн прпелпгика сразу начнна.ет отделяться образующаяся в реакпнн вода. Пронесс .дн.стн.ттяпиг, с от.то.ченнем воды . со скоростью 20--25 кане.1ь (1-.-1.5 г в iинyтy до тех пор. нока не npeKiiaТ тея от.де.те1Н1е во.чы и приемнике (ВОД) по мере ее п.акои.пепш в приемнике снускают через кран). Во время перегонки температуру бани постепенно под1Н1м;11От .чо 115--117 ; температура в нарах при эт(пг все время удерживается на ypoPHie 64-бГг

Количество от.че.тяюп1е|-ося г ирие гнике водного е.тоя. в завнс -;моетн от услов1п 1 дистилляцин. колеблется в пределах 36- -44 а (42--51 M.I). Продо.тжите.тьность нроцесса иодос т.1,е.тения также неностоянна н колеблется в пределах 8-14 часов. По окончании отделения воды дистилляцию продолжают без возвращения отгоняюгнейся смеси в реактор (с открытым краном приемннка); температуру бани при этом постепенно поднимают до 125° (температура в парах 68°). Остаток летучих веществ отгоняют в вакууме при температуре бани 60-80°. Оставшуюся в колбе реакцпонную массу (которая при стоянии может закристаллизоваться) растворяют по охлаждении в 110 мл холодно воды, обрабатывают при размешивании и нарулчном охлаждении (при 10°) раствором 40 г кальцинированной соды в 160 мл воды и 3 раза извлекают бензолом (100 мл, 50 мл, 50 мл). Объединенную бензольную вытяжк} высушивают сульфатом натрия, отгоняют бензол (под конец в небольшом вакууме) и остаток перегоняют в вакууме; получают 44,5-45 г (94- 95%) этилового эфира изоникотиновой кислоты, т. кип. 90-92° при 5-6 мм остаточного давления.

В водном маточнике, после извлечения бензолом, остается небо.тыиое количество не вошедшей в реакцию изоникотиновоГ кислоты, которая может быть выделена в виде медной соли. Спиртово-бензо.тьны отгон, получасмый при дистилляции, может быть использован для последующих операций этерификации при условии добавления к нему бензола.

Предмет изобретения

Способ получения этилового эфира изоникотиновой кислоты путем этерификации изоникотиновой кислоты этиловым эфиром в присутствии серной кислоты, отличаюш и и с я тем, что, с целью увеличения выхода продукта, этерификацию проводят при постоянном удалении образующейся в реакции воды, посредством азеотропной дистилляции в присутствии бензола.