Способ получения эфиров ортокарбоновых кислот Советский патент 1957 года по МПК C07C69/24 C07C67/22 

Существующий способ получения эфиров ортокарбоиовых KIIC.TGT состоит в том, что эквимо.теку.тл|)11ую смесь ит-ри.ча и соотвстствуюихего сиирта пасыащают при О сухим хлористым водородом до определенного привеса, после чего реакциоииую массу закристаллизовывают, выдер ;1-:вая в течепие 3 суток при температуре ие вьпие О . Затем образоЬс:вип1йся х.торгидрат innnioycbiijia и;::мельча1от иод слоем серного -)()uра, фильтруют и выдерживают вакуум-эксикаторе (над твердым КОН и РзОг.) до полиого освобождения от хлористого водорода. После этого нейтральный х.торгидрат имииоэфира заливают избытком спирта, смесь выдерживают В -7 дией при 20-22 и затем фракцпонпруют.

Суи1ествеииылг недостатком этого способа является необходимость применения серного эфира, а г.тавиое, сложность процесса, связаипая с выделением хлоргидрата иминоэфира и с освобождением его от хлористого водорода посредством выдерживания в вакууме.

Согласно настоящему изобретению, насын1,ение смеси 1И1тр 1ла и

сиирта хлористым водоро.том производят в растворе хлороформа до достижения определен пой кис.чотности piaKunonHoii массы, и образовавН111ЙСЯ хлоргпдрат иминоэфира не ьыделяют, а сразу же после снятия кислотности раствором соответствующего а.ткоголята 11атр1 Я, нодnepraujT а.:|коголиз - iijin 39-42.

Пример. 200 м. х,-;оро(рорма, 0,8 мо.1я ироппоиитри.та и 0.8 мо.тя абс. эти.тово1о спирта наС1 и11,ают сххим хлористым водородом до .ТОСТИ 1 е ИЯ КИС.ТОТНОСТИ

смеси, ра.виой 7,5--8-. Затем смесь выдерживают в течеиие 3 суток нри температуре не вьппе 0 После этого прибавляют 100 г абс. сиирта и медлеиио иейгрализуют смесь 7%-иым (считая иа Nil pacтвopo r эти.тата натрия в этиловом спи)те. По окопчанпи 1ойтрализаиии ирибав.тяют абс. эти.ювый спирт в количестве, paBiroM разноетн между 84 г н количеством сиирта, введеиньпг в виде раствора этилата иатрия. Смесь переменишлют в течеиие 9 часов прп 39-42, затем ох.таждают до О н фильтруют. Осадок промывают абс. этиловым спиртолг. Объединенный фильтрат и иpo ПзIв