Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира Советский патент 1958 года по МПК C07C257/06 

Предлагается епособ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира путем реакции между этиловым эфиром циануксусной кислоты, этиловым спиртом и хлористым водородом, выделяющимся в реакционной массе при взаимодействии эквимолекулярных количеств воды и хлористого тионила.

Известен способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, основанный на одновременном действии этилового спирта и хлористого водорода на этиловый эфир циануксусной кислоты.

Предлагаемый способ имеет технические преимущества, так как позволяет отказаться от применения хлористого водорода, что в производстве неудобно в связи с необходимостью его получения, сушки и транспортировки по коммуникациям.

Пример 1. К хорошо перемешиваемой смеси 35 мл сухого бензола, 0,25моля абсолютного спирта и 0,14 моля воды , при температуре О-5° прибавляют по каплям 0,15 моля тионилхлорида. По окончании прибавления тионилхлорида при температуре

О-5° прибавляют по каплям 0,25 моля циануксусного эфира. Размешивают при 0° в течение 5 час. и оставляют при этой температуре на 3 суток. Через 3 суток отфильтровывают белый кристаллический осадок и промывают его эфиром (3x25 мл).

Выход сухого хлоргидрата моноимино-малоново-диэтилового эфира 35,5-35,8 г или 72-72,5% теоретического; т. пл. 96,5-97,5°.

Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно около 4 г продукта; т. пл. 98,5-99,5°.

Общий выход достигает 39,5- 39,8 г или 80-80,5% теоретического. Примечай и е. Допускается применение обычного бензола и 96%-ного спирта, в этом случае количество воды в растворителе и в спирте должно быть учтено при загрузке воды. Пример 2. К раствору 0,25 моля абсолютного спирта и 0,25 моля циануксусного эфира в 35 мл бензола при размешивании и температуре О-5° прибавляют по каплям 0,15 моля тионилхлорида, а затем при той же температуре в течение двух часов по каплям прибавляют 0,14 моля воды. № 115896- 2 Опыт заканчивают аналогично описанному в примере 1. Выход сухого продукта 35,3-36,9 г или 71,5 - 74,7% теоретического; т. пл. 99-100°. Из фильтрата через сутки выпадает дополнительно 5-4,7 г продукта; т. пл. 98-99°. Общий выход составляет 40,3- 41,6 г или 81,7-84,2% теоретического. - Предмет изобретения Способ получения хлоргидрата карбэтоксиацетиминоэтилового эфира, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, реакцию между этиловым эфиром циануксусной кислоты и этиловым спиртом осуществляют в присутствии хлористого водорода, образующегося при взаимодействии в реакционной массе эквимолекулярных количеств хлористого тионила и воды.