Способ получения этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты Советский патент 1957 года по МПК C07C205/45 C07C201/12 

Изпестный спосоГ) по.|учемия этиловсио эфира парп-иитробензоилукcyrnoif кислоты,состоящий в коиденcaiuiH пура-питробеизоилхлорнда с N;i- iiucToyKcyciio-jTii.MotibiM чфиром с iH)c;ie;(yionuiM ;1ммо11олизом полу4cinior(j этилового эфи-ра нара-иитробси:и)илацст(уксусмой кислоты, иеудобеи. так как получпюищйся продук1 содержит примеси амида riajia1пп()обси: оГи1()й кис.поты;

11род..1а1ае1 1ьи 1 сиогоП иозноляет осиободиться от иежелат :и,11ых прим(ччй и ПОНЫСИТ1, выход этилового Э(1)мра 11ари-пит()обсизс:1.;1уксусио| | кис.чоты.

Суииюсть ияобрс-тсиия зак.чючаотся в том, ПО .tOBbni к|)ир а-иараиитробеизои.глштоуксусиой кислоты, Г1олучеии1.й обычным способом, иоднгргают алкогс)ли:1у кииячоиисм с мс1аиолом.

И р и м с р. К cMcctt 0,205 г/моля этмлово1о э(|)ира ацетоуксусной кислоты с 28 г/мол.чми воды при температуре 5-10° прибавляют по- каплям одиопремеппо в продолжение 1,5 часа раствор 0,186 г/моля парашпробеизоилх.порида в 50 мл ацетоиа и прпблизительио 20%-иый раcTFiop NaOH (0,374 г/моля 100%-ного), подде|| с)сду И1слоч11ой по фсиолфталеииовой бумажке. Когда масса загустеет, прибавляют 84 мл воды. По прпбавл(Ч1ии всего количества раствора 1иелочи и хлорида перемешиваю два часа при 18 20. поддерживая И1,елочиу1о.среду. Продукты реакции выливают в200 .ил хо.подной воды, иодкис;|яют уксусиой кислотой (с 11,5%-иым избыткам против теоретического) и выделившееся масло Извлекают взбалтыва1И1ем в делито.мьиой вороике с 200 мл бензола; бсизо.мьиую вытяжку промьи ают водой, нагретой до 50, прнжды пори,1ямп но 150 .«.-г и еуи1ат иад Na.,SO,.

После отюнки растворите.чя в вакууме 80-100 мм, ири температуре бяни оставн1ееся масло растворяют в метаноле (1 часть масла и 2,7 часпн метанола) н раствор кипятят в теченне 10 часов на водятгой бане с обратным холодил1 ииком. Затем мета1юл отгог{яют ири температуре баии 75-80° н остаток охлаждают до 20. Через 24 часа выделивишеся кристаллы этилового эфира пара-нитробензоилуксусной кислоты отфильтровывают промывают холодным метанолом и сушат № 106917 при температуре 35. Выход 53-56% от теоретического в расчете иа исходный хлорид. Темп. пл. 68-69°. Предмет изобретения Способ получепия этилового эфира пара-имтроб(|изоилуксусиой кислоты из этилового эфира а-(параиитробеизоил)-ацетоуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и качества Продукта, алкоголиз проводят в среде метилового спирта при кипячепйи..,