Способ получения циклооктатетраена Советский патент 1957 года по МПК C07C13/267 C07C2/48 

Известные способы получения цик.юоктгпстраеиа, путем нагревания иол, давлением ацетилена в присутствии соедииениГ иике.тя в качестве катализаторов в среде окиси этилена нлн тетрагидрофурана, являются медленно нротекакмпимн в сетерогеиной среде нроцессами.

Описываемый способ но.тучения циклооктатетраеиа заключается в по.чимеризаиин ан.,1ена в присутствии никелевых катализаторов Р, среде диоксаиа, что позволяет осуи1ествлять реакиию в томогеннон среде с 11()выи.1ениыми скоростями.

П р и м ер. В ста.чьиой авток.тав загружаю1 250 мл диоксана, 3,5 г ацетилаиетоиата иике.тя н перемешивают до образования прозрачного pacTBcipa; зате.м автоклав наполняют азото.м (до давления 25-30 атм), спускают азот и 2-3 раза, последовательно наполняют автоклав ацетиленом до давления 15-17 атм, после чего выпускают ацетилен из авток.тава.

Включают мешалку, виускают в автоклав ацетилен, закрывают вентиль и нагревают со;,ер ким15е авток.1ава сначала :io температуры 55-60 , а затем до 75-85 с таким расчетом, чтобы скорость но.ПСма температуры состав.чя.та I в 4-5 мнп. Давление в автоклаве в иача.те процесса составляет 28-29 атм, в конце-- 13- 15 атм. Ко.чнчество поглощенного ацетилена 200-220 г.. Содержимое ав1 ок.тава осв1)бо/кда1(.)т от icyripena фильтрованием и по.твергают разгоике в токе азота вначале при 150-200 мм ост. давления в присугствин гнд|К).инона. а затем при 35-40 .1/.W. При этом дав.чепип цик.юоктатетраеп перегоняется lipii температуре 54--59 . Выхсхт составляет 140-150 ..

Предмет изобретения

Слюсоб по.туче1П1я ник.юокта геграеиа путем ио.тимеризаци ацетилеиа в присутсгвии сое.тиненш ; никеля в качестве ката.тизаторов. о т.т II ч а К) н и и с я тем, ч го. с це. 1ыо ускорения процесса, сии гез осу1цествляют в среде диоксана.