Способ получения ацетилацетона Советский патент 1957 года по МПК C07C49/14 C07C45/46 

Из всех известных способов получения ацетил-ацетона наиболее доступным и простым является получение его взаимодействием хлористого ацетила с хлористым алюми)исм с гюследуюи нм гидролизом комплексного соединения. В опытах с небольшими загрузками (не более 200 г) хлористого ацетила выход достигал 84-90% от теоретического. Однако при работе в производственных масштабах выход конечного продукта сильно снижался, не превьиная от теоретического.

Предложенный способ имеет целью повысить выход ацетил-ацетона до 85-90% и устранить кислотность в конечном продукте. Достигается это ведением гидролиза комплексного соединения в растворе из смеси хлороформ-ацетон с послед у отщеплением СОа путем смешивания раствора комплекса с 20-25% серной кислотой при температуре 30-35°.

Приме р. Конденсация: 600 мл х.гюроформа смешивают с 400 г безводного хлористого алюминия и при температуре 52-56 приливают при размешивании раствор, состоящий из 600 г хлористого ацетила в 400 г хлороформа. Нагревают при 56°

еще 2 часа, до прекращения выделения хлористого водорода.

Гидролиз: к охлажденной суспензии получеиного продукта реакции приливают при раз.меп иваиии 500 мл ацетона, поддер:ч{ивая наружным охлаждением температуру 20-25°. При этом нроисходит отп,еплецие НС1 и растворение комплекса. Полученный раствор прм.яивают к 200 мл. 20%-ной серной кислоты при 30-35, при этом происходит выделение (Юз и образование ацетил-ацетона с одновре,менным его экстрагированием хлороформом. Затем следует выделение ацетил-ацетона из хлороформепного раствора обычным способом. Основная фракция ацетил-ацетона (134- 137°) -180 г. Общий выход из всех фракций 215 г (84% от теоретического).

П р е д м е т и з о б р е т е н и я

Способ получения ацетил-ацетона конденсацией хлористого ацетила с хлористым алюминием, с последующим гидролизом образуюп1,егося комплексного соединения, о т л ичающийся тем, что, с целью повынгения выхода конечного про:№ 105939 -2 дукта реакции, гидролиз комплек-шиванием полученного раствора с

сного соединения проводят с при-20-25%-ной серной кислотой при

менениом растворителя хлороформ-температуре 30-35. ацетона (2:1) и последующим сме