Способ определения качества пищевых продуктов Советский патент 1984 года по МПК G01N33/02 

Изобретение относится к способам ,определения качества пищевых продуктов и может быть использовано для контроля процессов их изготовления и хранения в мясной промыьоленности и общественном питании.

Известно, что приготовленные промышленными методами пищевые продукт часто подвергают холодильному хранению (от 2-3 сут при низких положительных до 4-12 мес при низких .отрицательных температурах), при котором выраженность вкуса и аромата продуктов заметно снижается, О степени ухудаения качества продуктов по вкусу и аромату судят в основном по результатам органической оценки.

Кроме того, при производстве пищевых продуктов часто применяют обжаривание в жире, в котором могут накапливаться вещества, резко снижакядие качества жиров. И в этом случае о качестве жира судят в основном по данным органических неследований . .

Известен способ определения качества продуктов, предусматривающий выявление изменений релаксационных характеристик в продуктах при различных технологических обработках. Сущность использованного метода (метода ) заключается в регистрации сигнала релаксации возбужденных ядер, предварительно, поляризованных внешним магнитным полем. С помощью импульсного метода ЯРМ предприняты попытки изучатьизменения, происходящие в продуктах под влиянием временных и те «Епературных-факторов If, .

Известен способ определения качества продуктов, согласно которому свежесть мяса определяют по активности фермента каталазы, накапливающейся в гнилостной микрофлоре в результате значительного обсеменения мяса микроорганизмами 2 .

Известен также способ определени качества продуктов, предусматривающий определение кислотности-окисляемости их водных вытяжек. При разложении продуктов окисляемость вытяжки повыиается {д .

Однако эти способы применикал для оценки качества пищевых продуктов, не прошедших тепловую обработку, а также для оценки качества продуктов хранящихся при положительных температурах, когда имеет место значителное развитие микробиальных процессо

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату является способ определения качества пищевых продуктов путем окисления редуцирукяцих ,веществ воздействием перманганатом калия в присутствии щелочи.

Этот способ основан на -отделении летучих веществ, при помощи водяного пара, взаимодействии дистиллата с 0,02 н. раствором перманганата калия в 1 н, растворе едкого натра, последующем добавлении раствора серной кислоты и 4%-ного раствора иодис того калия и оттитровывании гипосульфитом в присутствии крахмала 4 ,

Кроме того, отсутствуют какие-либо сведения об определении легкоредуцирующих веществ в жировых продуктах, содержащих минимальное количество влаги, выделение из которых редуцирующих веществ затруднено.

Недостатком известного способа является неточность результатов анализа, поскольку при отгонке с паром возможно образование артефактов в продукте и. заметные потери легколетучихвеществ из дистиллата, так как охлаждение его производится водопроводной водой с температурой 4-10°С с помощью обычных лабораторных стеклянных холодильников, причем -конденсат, контактирующий с окружающей атмосферой., может иметь значительно более высокую температуру, чем температура воды в холо,цильнике. .

Целью изобретения является повышение точности .определения.

Эта цель достигается тем, что согласно способу определения каче- . ства пищевых продуктов путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствии щелочи используют перманганат калия и щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н. и 0,01--0,03 н, при этом температуру-воздействия выбирают в пределах 15-25®С, а время в пределах 1-60 мин.

Перед окислением осуй1ествляют отгонку из продукта летучих редуцирующих веществ при 20-95 с и конденсирование паров, конденсат подвергают воздействию перманганатСм калия и щелочи, а качество продукта определяют визуально по изменению окраски реакционной среды или по величине отношения оптических плотностей при длинах волн 400+5 и 540нн10 нм.

При анализе жира после окисления редуцирующих веществ на жир воздействуют инертным растворителем для экстракции неокислившегосяжира, а о качестве продукта судят по количеству последнего.

Увеличение концентрации перманганата калия и щелочи приводит к повышению окисленности и трудноредуцирующих веществ. Следовательно, окислению подвергаются не только накапливающиеся в продукте нежелательные легкоокисляющиеся соединения, но и вещества, не подвергшиеся каким-либо изменениям. Использование концентрации перманганата и щелочи ниже указанных пределов приводит к тому, что с этими веществами не реагируют даже легкоокисляющиеся соединения, а реакционная смесь может реагировать следовательно, и изменяться уже от взаимодействия с соед нениями , содержавшмиСя в атмосфере. Повышение температуры термостати рования больше нецелесообразно поскольку из реакционной смеси испаряется вода и поэтому изменяются концентрации реагируюпшх веществ, применение специальных .устройств для улавливания паров воды и возвра щение в реакционную смесь усложняет условия анализа и может внести дополнительные изменения в ход реак ции,. . Что касается продолжительности реакции, то она тесно связана с условиями реакции, т.е. с концентрациями перманганата и. щелочи, температурой термостатирования. Кроме то го , при продолжительности термостатирования ниже 1 мин нагреванию подвергаются лишь поверхностные сло .реакционной смеси. Увеличение продолжительности термостатирования болев 60 мин ведет к увеличению вре мени определения качества пищевых продуктов, при этом возможно нивели рование различной между свежими и несвежими продуктами. Использование температур ниже 15°С или выше 95°С требует дополнительных затрат оборудования, усложнения процедуры анализа для поддержания заданной температуры и предотвращения потерь в реакционной смеси из-за испарения конденсата. Способ осуществляют следующим образом. Окисление жировых продуктов или конденсата пищевых продуктов провод 0,0004-0,002 и, раствором пермангана та кгшия в 0,01-0,03 и. щелочи при 15-95°С в течение 1-60 мин, после окисления жировых продуктов окислив шийся, жир отделяют экстракцией-инер ным липофильным растворителем, напр мер пентаном, и качество пищевого. продукта устанавливают по процентно содержанию окислившегося жира от ма сы жира, взятой на окисление после окисления веществ, содержащихся в конденсате, устанавл 1вают качеств продукта по изменению окраски раств ра перманганата визуально или по ве личине отношения оптических плотнос тей, определяемых при длинах волн 400+5 и 540+10 нм. Пример 1. Навеску масла 0,1839 г (образец W 1) взвешивают с погрешностью не более +0,0001 г в конической колбе, приливают 20 мл 0,0006 н. раствора перманганата калия в 0,02 н. раствор едкого натра, осторожно перемешивают, выдерживают в водяной бане при в течение 5 мин, охлаждают водопроводной водой до комнатной температуры, прибавляют 10 мл пентана, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают,, отстаивают 2 мин, декантируют пентановый экстракт , отбирают 1 мл экстракта и н носят на круг фильтровальной бумаги, которую предварительно взвешивают в боксе с точностью до 0,0001 г, высушивают бумагу на воздухе 45 мин и вновь взвешивают. Для проверки чистоты реактивов проводят контрольный опыт. Для этого 10 мл пентана перемешивают с 20 мл 0,0006 н. раствора перманганата калия, отстаивают 2 мин, декантируют пентан, отбирают 1 мл растворителя и наносят на круг фильтровальной бумаги (диаметр 4-6 см), предварительно взвешенной в боксе с точностью до 0,0001 г, высушивают бумагу на воздухе 45 мин и вновь взвешивают. Перманганатную окисляемость масла (содержание масла в % от исходного) определяют по формуле (тц -mg) - ( m4 Л V X 100 me где п) /- масса круга фильтровальной бумаги после нанесения 1 мл пентанового раствора масла и высушивания, г; масса круга фильтровальной бумаги до нанесения пентанового раствора масла, г; масса круга фильтровальной бумаги после нанесения 1 мл пентана, выдержанного над раствором щелочного перманганата и высушивания на воздухе; масса круга фильтровальной бумаги до нанесения 1 мл пентана;mj- масса подсолнечного масла, внесенного в реакционную среду;V - объем пентана, использованного для экстракции масла, 10 MJtf m, 0,4363;; m, 0,4216; тз 0,4356; m 0,4353; т 0,1839; V 10 мл. Г( О, 4 36 3-0. 4216) X 100 0,1839 - (0,4356-0,4353fl 10 . 100 21,7% 0,1839 Таким образом, при значений перманганатной окисляемости, равной 21,7%, качество подсолнечного масла оценивается 4,8 баллами,т.е. таков; масло высокого качества. Пример 2. К навеске масла 0,1744 г (образец № 2) в конической колбе приливают 20 мл 0,0004 н. раст вора перманганата калия в 0,01 н. р створа едкого натра, осторожно пере мешивают, выдерживают при в течение 60 мин, прибавляют 10 мл пентаната и затем ведут анализ, как описано в примере 1.. Окисляемость масла определяют по той же формуле, где т 0,4249 г; ту 0,4211 Г} т,.0,4641 г, т , 0,4639 г nfs 0,1744 г V Юм С(0,4249-0,4211)X 100 0,1744 Г °. fOO 79,36% Отсюда следует, что качество масл оценивается 2,3 баллами, т.е. такое масло низкого качества. Пример 3. К навеске масла 0,1911 (образец № 3) в колбе приливают 20 мл 0,0020 н, раствора перман ганата калия в 0,03 н.раствора едкого натра, перемешивгдат, вьщерживают в водяной бане при 95°С в течение 1 мин, охлаждают водопроводной водой до комнатной температуры и далее ведут анализ, как описано в примере 1 Окисляемость масла определяют по формуле (0.4658-0,4578) -ОТТ5Т1X 100 - (0,4748-0,4747) 10 .„„ 58,66% О ,1911 Исследуемое масло оценивается 3,5 баллами, т.е. является удовлетворительным по качеству. На чертеже представлен график определения качества масла в зависимости от его окисляемости перманганатом калия в щелочной среде. Конденсат получают следующим образом. К 100 г измельченной вареной колбасы добавляют 50 мл дистиллированной воды с тем, чтобы вес сухих веществ и воды в анализируемой пробе находился в отновтениш 1:4, получен ную смесь переносят в камеру, погруженную в водяную баню с электрообогревом и при 80°с и подаче холодильного агента с температурой в охлаждаемую емкость при ее вращении с поверхности непрерывно при атмосферном давлении в течение 30 ми собирают конденсат с летучими вещест вами в виде инея с помощью фиксированного скребка с накопителем. Ко нденсат по желобу выводят в приемник. Пример 1. К1§мл конденсата из образца 1 добавляют мл 0,03 н.раствора перманганата калия в 1 н.растворе едкогр натра (при этом в конденсате концентрация; перманганата калия и едкого натра составляет соответственно 5,0006 и 0,02, выдерживают в течение 45 мин приle C и определяют оптическую плотность при 400 и 540 нм с помощью фотоэлектрокалориметра или спектрофотометра. Величина отношения оптических плотностей составляет 1,41, следовательно, продукт характеризуется как высококачественный (оценивается 9 баллами), цвет конденсата зеленый с желтым оттенком, что также соответствует продукту высокого качества. Пример 2. К 19 мл конденсата выделенного из образца № 2, добавляют 0,27 МП 0,3 н.раствора перманганата калия в 0,7 н.растворе едкого натра в конденсате конденсация перманганата калия и едкого натра составляет соответственно 0,0004 и 0,01)р выдерживают при в течение 60 мин и определяют оптическую плотность так,как описано в примере 1. Величина отношения оптических плотностей при длинах волн 400 и 500 нм составляет 0,63, что соответствует оценке 3 балла, т.е. продукт является неудовлетворительным по качеству. Цвет конденсата фиолетовый, что также соответствует продукту низкого качества. Пример 3. К 19 мл конденсата , выделенного из образца № 3, добавляют 1 мл 0,04 н,раствора перманганата калия в 0,6 н.растворе едкого натра (в конденсате концентрация перманганата кашия и едкого натра составляет соответственно 0,0029 и 0,03 , выдерживают при в течение 1 мин и определяют оптическую плотность так,как описано в приме{эе 1. Величина оптических плотностей при длинах волн 400 и 500 нм составляет 0,74, что соответствует оценке 5 баллов, т.е. продукт является неудовлетворительным по качеству. Цвет конденсата фиолетово-розовый, что сбответствует продукту удоблетворительного качества. В табл. 1 представлены результаты определения качества продукта по отнснлению величин оптических плотностей и 500 нм. Таблица 1 1 - неприемлемый продукт

В табл. 2 представлены результаты определения изменения качества реакционной среды при

окислении легкоредуцирукадих веществ в конденсате летучих компонентов.

Таблица 2

1. СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВА ПИРдавЫХ ПРОДУКТОВ путем окисления редуцирующих веществ воздействием перманганата калия в присутствии Я, I во ч I S И 1 20 щелочи, отличаю.щийся тем, что, с целью повышения точности определения, используют перманганат калия и щелочь с концентрацией соответственно 0,0004-0,002 н. и 0,010,03 н., при этом температуру воздеггствия выбирают в пределах 15-25с, а время - в пределах 1-60 мин. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем; что перед окислением осуществляю отгонку из продукта летучих редуцируюгцих веществ при 20-95с и конденсирование паров, конденсат подвергают воздействию перманганата калия и щелочи,а качество продукта определяют визуально по изменению окраски реакционной J среды или по величине отношения оп(Л тических плотностей при длинах волн 400+5 и им. С 7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что при. анализе жира после окисления редуцирующих веществ на жир воздействуют инертным растворителем для экстракции неокислившегося жира,а о качестве продукта судят по количеству последнего. ел СП а: Качестбо пасла в dMtax

Изобретение позволяет за 0,5-4 ч достаточно точно осуществить объективный контроль качества жира (по содержанию легкоокисляемых веществ) и запаха продуктов по окисляемости веществ,входящих в сост.ав конденсата.

Кроме того, изобретение позволит прогнозировать допустиь«е сроки холодильного хранения продуктов или использовании жировых продуктов при кулинарной обработке.