Способ получения П-моноалкилдиаминов жирного ряда Советский патент 1957 года по МПК C07C87/14 C07C85/08 

Существующие способы получения N-моноалкилдиаминов посредством восстановительного алкилирования диаминов соответствующим альдегидом или кетовом в среде инертного растворителя не обеснечивают получение целевого продукта с высокими выходами, причем одновременно получаются побочные продукты роакции, разделение которых затруднительно.

Настоящим изобретением предлагается способ получения N-моноалкилдиаминов путем алкилирования диаминов соответствующими альдегидами и кетонами в водной среде, благодаря чему моноалкилпроизводное получается в виде не-, растворимого гидрата, который выводится из сферы реакции и тем самым не подвергается дальнейщим химическим превращениям. Поданному способу реакция проводится при комнатной температуре с высоким выходом целевого продукта.

Пример 1. И6 в. ч. гексаметилендиамина растворяют в 150 Б.Ч. воды и помещают в стальной автоклав качающегося типа. Затем добавляют взвесь катализатора (1 часть окиси платины или 10 частей скелетного никелевого катализатора в 100 частях воды) и при охлаждении льдом 75 в. ч. масляного альдегида. Температура автоклава доводится до комнатной и в него компримируется водород до давления 100 атм и включается качающий механизм.

Поглощение водорода, соответствующее теоретическому количеству, происходит в течение одного часа. После выгрузки из автоклава реакционная смесь фильтруется и твердый продукт промывается водой до нейтральной реакции промывных вод, сущится, отделяется от катализатора и подвергается разгонке при уменьшенном давлении (2-3 мм) в атмосфере азота.

Выход К-монобутилгексаметилендиамина е температурой кипения

70%. 101 - 101,5° (при 3 мм) около

(при 3 мм)

Пример 2. На 116 в. ч. гексаметилендиамина берется 61 в. ч. ацетона и реакция проводится в условиях, описанных в примере 1.

.№ 109788 -2 -

Поглощение водорода происходит вПред м е т и з о б р е т е и и я течение 40 минут. Выделение продукта аналогично тому,как это опи-Способ получения N-моноалкилсано Б примере 1.диаминов жирного ряда восстановыход М.мо„„и,о„ро„„.гекса..е-„Гс ™ :;.аГд ™

тилендиамина С температурой кипе- отличающийся тем, что,

ния 87,0-87,5° (при 2 мм) состав-(- целью повыщения выходов, проляет 65%.цесс проводят в водной среде.