Способ получения галоидалкильных соединений алюминия Советский патент 1957 года по МПК C07F5/06 

Галоидалкильные соединения алюминия (эхвимо.геку.ярная смесь галотснмдов) прнмен«1ются для получения триалкилалюминия, являющегося катализатором процесса полимеризации этнлена при низком давлепни.

Синтез упомянутых галондалкнльцых соединеннй, протекающий по схеме

3RX + 2A1 - R.AlX + RAiXa, где R-.алкнльный остаток, а X - галоид, по имеющимся в .литературе сведениям, относится к перноднч,скнм процессам, осуществление которых сопряжено с опасностью резкого ПОВЫН1СННЯ давления взрыва и т. п.

По сиособа, некоторых исследователей к стружкам алюминия или его сплава, помещенным в автоклав, добавляют активатор (х,тористый алюминий, иод конечный нродукт реакции) и галоидалкил. Реакция имеет длительный индукцнониый период, а раз нaчaвиJиcь, она идет автокаталитн.чески с выдсл(;н1ием .большого количества тепла. При нодъе ге температуры наступает разложение, сонровождаюн1ееся резким повыше1П1ем давлеиия. что может привести к разрыву реактора. Такое не регулируемое течение нроцесса связано с 1ем, что реакция цроводится в среде та.юндалки.Ю. т. е. в большом ко,И1честве действуюн1, массы.

Предлагаемый способ получения галоидалкильных соед1П е шй алюминия взаимоде11ствпем галоида,чкилов со силавом алюминия в нрисутст И1 продукта реакции как акTHiiaTop; лишен указанных недостатков. Особенность этого способа заключается в том, что га.тондалки,т вводят в реаки1по в газообразном виде, а ii качестве иеточннка алюминия применяют стружку дюраля марки Дб (т. е. снлава алюминия с 4-5% меди). riiKMiecc ведут в колонном анпа1)ате непрерывного деГ|ствия 11|)и температуре порядка 50°.

Благодаря тому, что га,1ондалкил вводнтея в реакцшо в газообразном виде, обеспечивается безопасность процесса, так как не вошедший в реакцию газообразный галондалкил не накапливается в реакционио зоне, а выходит нз нее и конденсируется от№ 110579

дельно. Кроме того, за счет барботажа газообразного галоидалкила осуществляется перемешивание реакционной массы, что позволяет отказаться от применения мешалкн в реакционной зоне.

П р и м е р. Опыт проводится в реакционной колонне из нержавею1цей стали, снабженной герметическим питателем для подачи стружкк дюраля, нагревательной рубашкой и барботеро.м. В колонну, тн1ательно осушенную и продутую азотом (освобожденным от кислорода и влаги), загружают 2,0 кг дюралевых стружек толщиной 0,15 мм н 15,0 /сг готового продукта (т. е. эквимолек}лярной смеси этнлалюминий-дихлорида и диэтилалюминий-дихлорида) и нагревают через рубашку горячей водой до 50°. После этого начинают пуск газообразного хлористого этила, поступающего со скоростью 700 л1час из баллона по трубам с паровым обогревом (через рота 2 -

метр). По мере образования вышеуказанной эквимолекулярной смеси она стекает через фонарь в сборник. Каждый час добавляют по 0,4 кг дюралевой стружки.

При непрерывной работе колонны в течение 122 часов получено 208 кг эквимолекулярной смеси хлоридоб.

Предмет изобретения

Снособ получения галоидалкильных соединений алюминня взаимодействием алоидалкилов со сплавом алюминия в присутствии продукта реакции как активатора, отл ичаюП1 и и с я тем, что, с целью осуществления непрерывного и безопасного проведения процесса, галоидалкил вводят в реакцию в газообразном виде, а в качестве источника алюминия применяют стружку дюраля марки Д6 и процесс ведут при температуре порядка 50° в колонном аппарате непрерывного действия.