Способ получения ацетата дельта-5,16 -прегнадиенол-3-бета-она-20 Советский патент 1957 года по МПК C07J7/00 

1) ociiOiiHOM ант. си. ЛЬ 105998 описан способ иолхчспия ацетата ..iG iitpri a; nei o.i-o-;i-oiia-:-0 кипячением с().1ас()дина с х-ксусиы.м аигидрк.то.м присутствии нара-толуо.,(Ьо;сис.1()ты с нослелующи-м окисле11Р(| .xpoMOBOii KnciOToii. о.11,лс 1ие;м j) едкого ка.чия li третич11о-бутлло..ом спирте и апет H.i Н ро .на и и е м у кс у сн ы . а н гид pi; дом 1 ).

Пред.тагасТС,-: да.и неГинее усок способа iio авт.

jiepmencTiioiuiH ев, jSii: 105998, позволяющее узеЛИЧИТЬ В/лХО.Ч целеного нродукта

(до 40 4:5,5,;) и проводить процесс в одну стадию. Это достигается тем, что со,асодип обрабатывают при ки1и:ч( небольшими рассчитаин - мп ко/ пчествами уксусного ангидрида в среде уксусHOii кисють:, а отп екление бокоlioii цени недут кипнчен.ием у чСуснокислого раствора.

П р и . е р. Г)0 г содасоднна. 7,2 г л-толуо.1су.1ьфокислоты, 108 мл уксусного ангидрида и 660 мл ледяио уксусной кислоты кинятят в течение 6 час. Смесь охлаждают до 15 20 к ней добаг, Я1ОТ еи1е 700 мл yKcycHoii кислоты н при перемеигиваиии приливают в течение 15-30 .мин, раствор 50 г бнхро.мата натрия в 300 мл уксусHoi( кислоты, нодд,ержцная температуру реакционно смеси 18-22. Раствор неременшвают в течение одного часа, добавляют 30 г безводного су.тьфита натрия, 100 мл уксусного ангидрида и смесь книяТят н течение трех часов. От реакционной массы отгоняют в вакууме мл yKcycHOii кислоты, остаток ох,1аждают до 20- -25 и к ;е.му при. нере.мешиванни приливают 600 .мл воды,

Вына:ип;1й осадок ацетата . 1рег11адиенол-3-3-она-20 отфильтровывают, ;;ро,Г1Лвают -noit yKcycHOii кислото, водой и перекристал,1и: овывают из спирта.

Получают 34-35 г (41-42.) с те.мн. нлавленни 171 -173 Из спиртового маточника выделяют донолнительно еще целевого продукта.

.№ 110656- 2

Предмет изобретениястадию, соласодин обрабатынают

Сгюсоб нолучения ацетата А -считанными количествами уксуснопрегнадиенол-:: -3-о11а-20 из соласо-го ангидрида в среде

дииа но авт. св. Лв 105998, от.П -кислоты, а оти1,еи,1ение

чаюп1ийся те.м, что, с делыо ио-деии киннчением

х ьпнения ви.чода целевого иродук-кислого pacTisopa. та и нровед,е11ия процесса и од,ну

фи кипячении шболыпими рас