Известен способ получения ацетата кортизона путем окисления 21-моноацетата соединения ЭПИ-F. При этом в качестве окислительного агента используют хромовый ангидрид в ледяной уксусной кислоте.
Указанный способ предусматривает необходимость экстракции целевого продукта смесью эфира с хло роформом и не позволяет получить его с выходом, большим чем 39% от теоретического.
В данном изоб,ретении, с целью увеличения выхода и сокращения технологического процесса, предлагается в качестве окислительного агента использовать хромовую кислоту в пр исутствии серной кислоты.
Пример. Окисление 21-моноацетата вещества ЭПИ-F ведут с помощью раствора Килиани, который готовят растворением 5,3 г хромового ангидрида в 40 мл воды с последующим добавлением к полученному раствору 8 г концентрированной серной кислоты. 3,8 мл раствора Килиани при энергичном перемешивании приливают к раствору 2 г моноацетата вещества ЭПИ-F, растворенного в 20 мл ацетона. Температура реакционной массы при этом поднимается до 39°. Через 2- 3 мин начинает выделяться осадок ацетата кортизона. Смесь выдерживают при непрерывном перемешивании в течение 30 мин, после чего выливают в 200 мл воды, охлажденной до 0°. Осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 2-н. раствором соды, а затем водой до нейтральной реакции и высушивают над концентрированной серной кислотой в вакуум-эксикаторе. Получают 1,87 г (94% от теоретического) ацетата кортизона, который перекристаллизовывают из изопропилового спирта. Получают 1,61 г продукта, отвечающего требованиям Британской Фармакопеи, 1958 г.
Предлагаемый способ позволяет технологически просто и с высоким выходом получать являющийся ценным лекарственным препаратом кортизон-ацетат.
Предмет изобретения
Способ получения ацетата кортизона путем окисления 21-моноацетата соединения ЭПИ-F, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и сокращения технологического процесса, в качестве окислительного агента используют хромовую кислоту в присутствии серной кислоты.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения вещества ЭПИ-F | 1961 |
|
SU145573A1 |
Способ получения кортизон-ацетата | 1956 |
|
SU106380A1 |
Способ получения ацетата Д5,16 прегнадиенол- 3В -она-20 | 1956 |
|
SU105998A1 |
Способ получения ацетата дельта-5,16 -прегнадиенол-3-бета-она-20 | 1956 |
|
SU110656A2 |
Способ получения ацетата вещества "S" Рейхштейна | 1960 |
|
SU134826A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО СОЛЬВАТА ЭТАНОЛА КОРТИЗОНА АЦЕТАТА | 2017 |
|
RU2637504C1 |
Способ получения дельта5-3бета-окси-биснор-холеновой кислоты | 1955 |
|
SU104146A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СТЕРОИДНЫХ ВЕЩЕСТВ ИЗ КУЛБТУРАЛБНЫХ ЖИДКОСТЕЙ | 1967 |
|
SU191547A1 |
Способ получения серотонита | 1960 |
|
SU146311A1 |
Способ получения 6-метоксиндола | 1958 |
|
SU123531A1 |
Авторы
Даты
1962-01-01—Публикация
1961-08-01—Подача