Способ получения дельта-5-прегненол-3-бета-она-20 Советский патент 1959 года по МПК C07J7/00 

Предлагается способ получения Д -прегненол-3|3-она-20 путем глдрирования водородом ацетата Д -прегнадиенол-Зр-она-20 в присутствии катализатора палладия в среде пиридина.

Способ осуществляется следующим образом. В пятилитровый автоклав загружают 2 л пиридииа х. ч. и 50 кг Ю /о-нон окиси палладия, нанесенной на углекисльп кальций, окись палладия восстанавливают водородом и затем в автоклав загружают 500 г ацетата А - -прегнадиенол-Зр-она-20 и дополнительно 2 л пиридина х. ч. и гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении до ирекращения поглоигения водорода. По окончании гидрировакня реакционный раствор отфильтровывают от катализатора и медленно приливают в 28л lOVo-ного раствора технической, соляной кислоты, охлажденной до 0. Выпавший ацетат А -прегненол-Зр-она-20 отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции на конго и перекристаллизовывают влажньпг из 2,5 л этилового спирта.

Получают 468 г ацетата А -прегиеиол-Зр-она-20 с т. пл. 148-150° (93Vo). После омыления из 468 г ацетата-А--прегненол-3|3-она-20 получают 400 г А5-прегненол-Зр-она-20 с т. пл. 187-190°.

Пред м е т и з о б р е т с и и я

Способ получения А -прегненол-Зр-она-20 путем гидрирования ацетата А -прегнадиенол-3|3-она-20, о тл и ч а ю ид и и с я тем, что, в целях снижения себестоимости и повышеп15я производительности, гидрирование производят в присутствии палладиевого катализатора в пиридине.