Способ получения ацетата дельта-5, 16 - прегнадиенол-3 бета-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) Советский патент 1959 года по МПК C07J7/00 

Изобретением является способ получения ацетата Д -прегнадиенол-ЗР-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) из соласодина, заключающийся в том, что процесс ацетилирования ведется уксусным ангидридом в присутствии поташа, окиси кальция, углекислого кальция, магния, цинка, триэтиламина или пиридина для связывания выделяющейся уксусной кислоты с азеотропной отгонкой образующейся воды.

Пример. Смесь, состоящую из 10 г соласодина, 6,7 г прокаленного поташа, 10,9 мл уксусного ангидрида и 100 мл сухого толуола, кипятят при размещивании в течение 2 час. с азеотропной отгонкой, образующейся воды при помощи ловущки Дина и Старка. Раствор отфильтровывают от солей, которые промывают сухим дихлорэтаном, присоединяемый к основному толуольному раствору. Растворитель отгоняют в вакууме, остаток растворяют в 150 мл ледяной уксусной кислоты и кипятят в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают до 15-17° и к нему при неремещивании в течение 10-15 мин. приливают раствор 5 г бихромата натрия в 30 мл ледяной уксусной кислоты, поддерживая температуру 18-22° После прибавления окислителя раствор перемешивают в течение 1 час. при 22°, затем к нему присыпают 3 г безводного сульфита натрия, приливают 3,3 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят в течение 3 час. Затем от реакционной массы отгоняют в вакууме 120 мл уксусной кислоты, остаток охлаждают до 25° и к нему при перемещивании приливают 70 мл воды. Смесь размешивают в течение 30- 40 мин. и отфильтровывают ацетат А. -прегнадиенол-ЗР-она-20. Последний промывают 50%-ной уксусной кислотой, водой, сушат и перекристаллизовывают из 40 мл этилового спирта. Получают 4,25 г (51,6% от теоретического) с т. пл. 173,5-175°. Из маточников дополнительно удается получить еще около 2% целевого продукта.

Аналогично ведется процесс с окисью кальция углекислым кальцием, магнием и др.

№ 118499- 2 -

Предмет изобретения

Способ получения ацетата -прегнадиенол-ЗР-она-20 (ацетата дегидропрегненолона) путем ацетилирования соласодина уксусным ангидридом в индиферентном растворе, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода ацетилирование осуществляют в присутствии карбонатов или окисей щелочных или щелочноземельных металлов или в присутствии металлов (магний, цинковая пыль) или органических оснований с азеотропной отгонкой, образующейся в процессе реакции воды.