Способ получения триизобутилстибина Советский патент 1957 года по МПК C07F7/22 

Наиболее удобиььм из известных способов получения триа.чкилстибинов является алкилирование треххлористой сурьмы путем взаимодействия ее с соответствующим реактивом Грипьяра. По этому способу может быть ио.чучеи и триизобутилетибин, однако выход его составит лиил 22,5%, так как значительная часть рсакт)ва Грииьяра расходуется на образование /.г-димети.пгексапа.

Описываемый способ получения триизобутилстибина алкилированием тригалогеиида сурьмы лишен указанного недостатка и позволяет значительно иовысить выход конечного продукта. Особенность этого способа заключается в том, что в качестве алкилирующего aieirra применяют триизобутилалюминий. В качестве соединеиия сурьмы рекомендуется применять трехфтористую или треххлористую сурьму.

Реакцию проводят с эквимолекуляриыми количествами реагеитов; выход доетигает 77-80%.

Пример. К перемешиваемой суспензии 17,9 г трехфтористой сурьмы в 40 мл эфира прибавляют в токе азота 20,0 г триизобутнлалюминия с такой скоростью, чтобы эфир умеренно кипел за счет тенлоты реакции (около 1 часа). Сразу после ирибавления всего триизобути.чалюмипня отгоняют эфир и триизобутилстибин, который иосле повторной перегонки имеет температуру кипения 101,5 при 8 мм рт. ст. и dV - 1,1240; выход-22,2 г. Днбромид имеет телптературу плавления 95° (из эфира), не обнаруживает деnpeeciHi в смененной пробе с образн,ом триизобутилстибина, синтезированюго вз;;11мод йствием треххлористой слрьмы с реактивом Грнньяра.

Предмет и з о б р е т е н и я

Способ получения триизобутилстибина алкилнроваинем тригалогенида сурьмы, о т л и ч а ю щ н и с я тем, что, с целью увеличения выхода и использования Д0стун1101о сырья, в качестве алкилирующего агента применяют триизобутилалюминнг.