Способ получения ментола Советский патент 1961 года по МПК C07C35/12 C07C29/143 

Известен Способ получения ментола восстановлением ментона действием изопропилата алюминия в растворе изопропилового спирта. Недостатком этого способа являются: жесткие условия процесса восстановления, сложная технология очистки и невозможность получения хорошо очищенного продукта.

Описываемый способ не и.меет этого недостатка, так как выделение ментола .из реакционной массы производят путем отгонки его с водяным паром и следующей за этим этерификацие борной кислото.

При этом способе допзскается применение неперегнапного изопропилата алюминия, исключается необходимость применения мощио11 ректификационной колонки, исключаются огне- и взрывоопасные растворнтел.и (например, серный эфир) и снижаются температуры восстановления.

Пример. В колбу, снабженную холодильником и капельной воронкой, загружают 300 мл горячего раствора изопропилата алюминия з нзопрониловом спирте (из расчета на 1 лшль ментона, содержащегося в отходах -мятного масла 1,46-1,63 моля изопропилата алюминия; изопропилат готовится взаимодействием 11,5 г алюминиевой стружки, 0,02 г сулемы, 1,5 г четыреххлористого углерода и 240 мл абсолютного изопропилового спирта при кипении смесн). Раствор нагревают до кипения и в течение трех часов подают 100 г низкопроцентных отходов мятного масла с ментольностью 15-28%, поддерживая температуру л асляной бани в пределах 125-130°, затем дают 1,5-часовую выдержку и отгоняют на водяной бане под вакуумом нзонропнловьп спирт и образовавщийся при реакции ацетон. По окончании отгонки изонропилового спирта массу охлаждают до О-10° и разлагают 200 мл 10%-ной серной кислоты со льдом. После этого масляный слой отделяют, промывают последовательно водой, 2%-ным раствором щелочи и снова водой, а затем отгоняют с острым паром.

136353

Выход составляет 90-100 г с содержанием ментола 60-64% или 234-300% к загруженному на восстановление ментолу, содержащемуся В|0 гходах мятного масла.

.- Прбдмет изобретения

Способ получения ментола восстановлением ментона действием изопронилатаaлю иния- в растворе изопропилового спирта, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты, смягчения условий гфоцесса восстановления и упрощения технологии 04)iстки, выделение ментола из реакционной массы осуществляют нутем отгонки его с водяным паром с последующей этерификацией борной кислотой.