Способ флуориметрического определения бериллия Советский патент 1984 года по МПК G01N31/22 G01N21/78 

л ич С; с ко Г

СПОСОБ ФЛУDPИ fETPИЧECKOГO ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕРИПЛИ 1, включающий перевод его в комплексное соединение с органическим реагентом в водно-этано ьной среде с последующим измерением интенсивности люминесценции образующегося комплексного соединения(Отличающийся тем, что, с целью увеличения чувствительности, избирательности и надежности анализа, в качестве органического реагента используют 2-(о-оксифенил)-бензоксазол.

--: -СЯ КИСГОТНОИ

,- ..j/bKOH Ж;:;:, гр ппеH,:rj;HO лю:5инеспирую-

СрЫЙ .: t erHCTч м;1 iCKca бергллия .

-- СТ .- 1 с

. ; :г с: М1Й;; чоксния

5;5:и;а.

:; М; Не

томс. н-;яю

::Ч)7 PL: .г ; .J Г я сплавляют с образовг.шпимся лиросу-пь фатом калия при 500 С до получения однородного прозрачного плава. Дают плаву осГыть до коь натной гем,.;:атуры и приливают з чашку 15 мл 5%него раствора соляной кислоты, }iaгревают при до полного ра: ворения5 раствор количественно перено сят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки :нол;ой : перемешивают. Отбирают при поноащ пипетки 3 мл полученного раствора, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки и перемешивают Полученный раствор является рабочим В шесть стаканов емкостью 50 мл отбирают 0,0; 0,0 0,2, 0,4; 0,6 0,8 ш стандартного раствора бериллия (90 иг/мл), добавляют во все стаканы по t мл рабочего раствора и по 0,5 мл раствора KONmneKCona 1 (0,1 моль/л). Затем во все стаканы кроме первого, вводят до I мл раствора нитрата кальция (О, моль/л), после чего приливают по 1 мл раСт- вора 2-(о-оксифенил)-бензоксазола (2 1 О моль/л ) в перегнанном этаноле и по 11,5 мл перегнанного этанола. Содержимое стаканов разбавляю водой до объема 22,5 0,5 мл., добавляют по О,1 мл раствора хлорида аммония (0,2 моль/л) и устанавливают рН раствора в интервале /5,2 - 7.3 при помощи растворов гидроксида натрия (2 и 0,1 моль/л) Содержимое стаканов количественно переносят в мерньге колбы емкостью 25 мл, разбавляют до метки водой и перемешивают. Через 15 мин измеряют интенсивность люминесценции на фильтровом флуориметре, в котор в качестве источника возбуждения используется лампа накаливания в сочетании со светофильтром Строят графически зависимость величины-I.-Il, .где ,Ц - интенсивность люминесценции первого раствора, i - интенсивность люминесцен ции одного из последующих растворов (i 2-6 от доба ки бериллия, ИГс Получающаяся прямая пересекает абсцисс в точке, абсолютное значени координаты когорой равняется m - со держа нию бериллия в i на рабочего раствора, HI-. Процентчюе содержание I ;i4 бериллия и оОратпс иычис г яют по формулер 5- ИГ m/g, где g - навеска образца, г. В нашем случае ,1 нг тогда ,017, что хорошо согласуется с аттестованным содержанием бериллия 0,,0 i 6 + 0,002%, Результаты анализа навесок образца: ,0 I 80±0,01 2% доверитель Ой вероятности 0,93} относительное стандартное отклонение 0,06 . II Р и м е р 2. Определение бериллия в стандартном образце силикатной породы ТРАПП, Навеску образца 0,300 г, взвешенную с точностью до мг на аналитических весах , помещают в платиновую чашку и обрабатывают аналогично примеру 1, включая стадию сплавления с пиросульфатом калия. Охладившийся до комнатной температуры плав обрабатывают при 80. С 25 мл 5%-ной соляной кислоты до полного растворения (раствор может быть слегка мутным), количественно переносят в стакан емкостью 150 мл, прибавляют 0,5 г твердого хлорида аммония, мл раствора сульфата титана (2 мг/мл) 20 мл 10%-ного раствора комплексона 111 и 5 нп 5%-ного раствора нитрата кальция, Раствор нагревают до 80 С и добавляют по каплям растворы гидроксида нитрия 2 и 0,1 моль/л до значения pHs лежащего в интервале 5-6 (кон- троль по универсальному индикатору). Продолжают нагревать раствор при указанной температуре до коагуляции осадка гидроксида титана являющегося коллектором для бериллия, Осадок отделяют от раствора центрифуЕированием в течение 5 NCHH. при скорости вращения 4000 об/ мини дважды промывают 5 мл 1%-ного раствора хлорида аммония, отделяя проНЁ 1вную жидкость центрифугированием в течение мин при скорости вращения 3000 об/ мин. Затем осадок обрабатывают 1 мл 2% -ного раствора соляной кислоты при 60 С до полного растворения полученный раствор переноосят в мерную колбу емкостью 50 мл, азбавляют до метки водой и тщатель о перемешивают, В шесть стаканов мкостью 50 кп отбирают пипетрюй о 5 мл полученного раствора, добав яют по О , Ь мл раствора комплексона 111 (о, моль/л) и во все растворы. ivp ifr- ,ЗРБОГ iinI ни ц d1 1 rt J /1 I 1Jr 5 .- M . J. , j f- 1 т Г I1

Oripa/iejiieHHKi бериллия не мешают дуюиие ионы ( z скобках указагоотксше;-Ий бериллия и иона ме;ла; не ieшaюш,иe ангалиэу) : штюгия ППООО цннка (1 : ЗООО; ,жек, ( Ш) ( ;10 ),меди (П) f 1 :25), uf:UHJ ( : ШООО) , магнмя Vl ) . )6p-j;;-. и:«бягательяост ана1Я (: :лоиеикю с прототипом TIQ откошен1-;ю к ионам элю;;;Я ;; :j раз,, цикка - более- чем ; :., йе -гллир e качестзе o ганическо о реагенте., содержащего 3 гет:роцик.ГИча ; ксй части iiO;.-;;vjii атом кисхорода, .- о-окс чЬенг-ит о нзоксазола приводит к сниже ию а;)екела обнар ;епия OepHJiJiMH g 00 i - . Кроме loro, в найденньгх оптимальных- у:ло1зкяк JpH 7зО--7.59 50 об, ;;танола ) oci-ioEHbiM процессоир протек; ющим : :, /о-JK J является обрэзо люминесцирущщего комплексного соейининыя с iwtuinpjibiM сооткоiji- :i-:e;4 беокгишя И 2 -/ о-оксифенил 0 ;нзоксаз;;ла главным И2; что обус: :и1Иояет :Ииейность градуировоч мч1 гряфпка и повышает надежность Cffv-{i6a Повьииеьие избирательности .з,:п5;-а значительно у1-1еньшает влияnu: .;ри:чес.ей и позьолнет анализисо;:,аГh растворы сложного состава.