Способ получения магниевой соли 4-оксимасляной кислоты Советский патент 1984 года по МПК C07C59/01 C07C51/09 

СО

Изобретение относится к способу получения магниевой соли 4-оксимасляной кислоты общей формулы (.СН jCOOMgOOCCKj CH; CH;jOH)xHj где ,5,5.

Данное соединение обладает успокаивающим, снотворным и анальгетическим действием, оно может быть использовано в фармацевтической проМьшшенности.

Известен способ получения натриевой соли 4-оксимасляной кислоты гидролитическим расщеплением у-бут ролактона гидроокисью натрия при 1.

Недостатком способа является то, что получаемая натриевая соль 4оксимасляной кислоты - гигроскопичное соединение, что затрудняет ее использование в фармацевтической промышленности.

Целью изобретения является получение негигроскопичной соли 4-оксимасляной кислоты, обладающей фармакологическими свойствами.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения магниевой соли 4-оксимасляной кислоты общей формулы (HOCH CHjCR COOMgOOCCHjCHjCH OH). X HjO где ,4,5,

проводят гидролитическое расщепление -v -бутиролактона гидроокисью или карбонатом магния при .

Пример 1.К86г(1 моль) у-бутиролактона при перемешивании и нагревании на водяной бане до 50-60 С прибавляют 42 г карбоната магния в 100 МП воды. Вьщеляется углекислый газ. После окончания прибавления нагревают на водяной бане еще 3-5 мин до полного растворения . Затем прозрачный раствор выпаривают в чаше на водяной бане. Получают бесцветный сироп, который

затвердевает в течение 14 дней. I

Кристаллическая масса с выходом 120 г содержит еще кристаплизацион.ную воду (т.пл. ЮЗ-ЮУ С с вцделением газа), которую можно удалить сушкой при 60-80 С в течение 8 ч. Получают твердое вещество с т.пл. 172-174 С, которое содержит 10,47% Mg (вычислено 10,552 Mg). Продукт представляет собой магниевую соль 4-оксимасляной кислоты формулы (мол.вес 230,39). Продукт .хорошо растворим в воде, метаноле

222182

и этаноле, нерастворим в эфире и углеводородах, негигроскопичен, устойчив при хранении и имеет приятный ароматный запах.

5 Пример 2. 60 г гидроокиси магния (1 мoль,rga) суспендируют при перемешивании в 200 мл воды. К этой суспензии при перемешивании прибавляют 172 г (2 моль, 160 мл)

10 -бутиролактона. Реакционную смесь при перемешивании в 2-литррвой кол-бе в течение 6 ч нагревают на водяной бане. Гидроокись магния практически полностью переходит в раствор.

15 Смесь оставляют на ночь, при этом загрязняющие примеси осаждаются, и раствор можно легко отдекантировать от них. Прозрачный отдекантированный раствор перемешивают сначала 10 мин

20 ,с 100 мл ацетона. Бесцветную сиропообразную жидкость, которая стала более вязкой, перемешивают еще раз в тех же условиях с 100 мл ацетона, ацетон снова удаляют декантацией,

5 и достаточно вязкий бесцветный сироп оставляют стоять на 2-4 ч при комнатной температуре. Сироп застывает в бесцветную кристаллическую массу, которую измельчают в ступке

0 и несколько часов высушивают на воздухе. Получают 7,53% (314 г) продукта с т.пл. 76-78 С, содержание магния (rga) брутто-формула CgH OjMg-5H20, вычислено %, Mg 7,44.

J Соль негигроскопична, устойчива при хранении. При многочасовой (3 ч) сушке при 40-50С в сушильном шкафу соль теряет часть кристаллизационной Боды (1 моль) и затем плавится при 118-120 С.

Содержание магния в этом соединении составляет 8,15%, что соответствует расчетному содержанию гидратной воды в количестве 4 моль и

S брутто-формуле Cj4j40 Mg4HjjO (рас етное количество магния 8,03%).

Такой же продукт получают при 56 часовой сушке (2-3 дня) на глиняных тарелках при комнатной температу0 ре (20-22 С).

При сушке пентагидрата в течение 8 ч в сушильном шкафу при 40-50 С или тетрагидрата в течение 5 ч в тех же условиях получают безводную соль с т.пл. 172-174 С, содержание магния 10,50%, брутто-формула (расчетное содержание магния 10,55%).

31122218t

Все модификации негигроскопич- 2 мл воды при комнатной темны и устойчивы при хранении I г пературе ,рН водного раствора магниевой соли растворяется в 7.

СПОСОБ ПОЛУЧЕТООГ йКГНИЕВО СОЛИ 4-ОКСИМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ общей формулы (HOCHjCF CHjCOOMgOOCCHjCHjCH, ОН)vHjO , где X 0,4,5, отличающийся тем, что бутиролактон подвергают гидролитическому расщеплению гидроокисью или карбонатом магния при .