Способ получения 1,3,5,8-тетраметил-2,4-диэтил-6,7-ди(3-оксипропил)порфирина Советский патент 1984 года по МПК C07D487/22 

ПМР-спектр в CDce,сЛм.д.: 10,35, 10,11, 10,10 (1:1:2, с, мезо-Н), 4,2 (АН, т. СЕ.,ОП}; 3,97 (4Н, T.CH.CH CHjGH); 2,53 (4Н, м. ); 3,66 (12 Н, с, СНз кольца), 4,12 (4Н, KB, ); 1,89 (6Н, т, CHjCHj). ИК-спектр -4(ОН), 3360 см . , „ .„.,..„..,, Электронный спектр в хлороформе. tnaxHM,(E 10):399(117), 498(11,6 534 (8,25); 567 (5,66); 621 (4,22). Найдено, %: С 75,88; Н 7,74; N 10,59 ,,, Вычислено,%: С 75,80, Н 7,86; N 10,40. Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1. Раствор кипятят в бромистом ацетиле (t.кип.76,7 3 час. Восстановление ведут в тетрагидрофуране литийборгидридом при 5°С за 30 мин. Выделяют 0,667 г 1,3,5,810 тетраметил-2,4-диэтил-6,7-ди(3-оксипропил)порфирина. Выход 80,5%. Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1. Раствор в бромистом ацетиле перемешивают при , восстановление в тетрагидрофуране с литийборгидридом проводят при . Вьщеляют 0,67 г 1,3,5,8-тетраметил2,4-диэтил-6,7-ди(3-оксипропил)порфирина. Выход .81%. Пример 4. Процесс ведут аналогично примеру 1, используя в качестве исходного вещества дихлоргидрат гематопорфирина (IX). Вьвделяют с выходом 74% 1,3,5,8-тетраметил-2,4ДИЭТШ1-6,7-ди(3-оксипропил)порфирин с т.пл. . Таким образом, предлагаемый способ является простым в осуществлении и позволяет получать целевой продукт с выходом 70-80%.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3,5,8ТЕТРАМЕТИЛ-2,4-ДИЭТИЛ-6,7-ДИ