В ociioiiHOM авт. сн. М- 108299 описан способ рацемизации.L-f-- )-янитро-к-ацетиламнно- J; -С1-:сип)опиофенона, заключающийся Р, том, что рацемизацию осущестзляют в присутствии щелочных агентов, например, бикарбоната патрн-Ч. седы и т. п., при рН 7- -10.
Предлагаемый ciiocoo является дальнейпш.м развитие.м способа по азт. св. 108299. нозволяю1ди.м осу цествлять при рН 8 - 8,5 рацемизацию jL-(- )-/г-нитро-7.-д1,лорацетиламино-- -окСииропиофенона.
Рацемизацию L-(- )-/г.-нитро- -дихлорацетиламино- -оксииропиофепона Етроводят в водной или спирто-водной среде при ;юзде ствии обычных 1целочных агентов: бикарбоната натрия, соды, аммиака и др. Опти.мальнон рН среды является ,5.
Пример 1. 10 г Z,-(-:-)-/г-нитpox-диxлopaцeтилaминo-;i-oкcипpoпиoфeнoнa, имеющего т. пл. 119 и y-Ji)---12,5 (метиловы) снирт) в 50 j4A насыи1,енного водного раствора бикарбоната натрия (рН 8 - 8,5), перемешивают в течение 5 часов нри температуре 20-25%
после чего реакционную смесь остав. пез пе емещиванпя на 43 часа. Осадок отфильтровывают, промывают зодо; и сушат. Выход L-nИПро-з.-дпхлорацети.ш.мцно-З-оксипропиоф енона 9,6 г (96(i от теореTir:ecKorc),T. пл. 119 - 120 (после кпистал.-щзацип кз смеси СНС1- и СН:;ОН--123 -124), 7.1 о--0 (в
СН.ОН).
П р:- .м е р 2. К раствору 1 г L-i -; )-н-нитро- а -диxлopaцeтилa ино-р-оксипропиофенона в 6 .ил этилового спирта (.можно в метиловом ;ли азопропи.ювом спирте), охлаждегпюму до 10, прибавляют раствор аммиака до рН 8-8,5. Реакционны;; раствор остпзляют при темпеpaTvpe 10- 15 на 1 час, затем пр бавляют 2Т мл воды, ох.1аждают и отфильт)овывают DL-я-нитроз-дихлорацетиламино-,3-оксипропиосЬенон. Выход 0,9 г (90% от теоретического),т. пл. 118-119 0
Предмет изобретения
Прием выполнения способа по авт. св. Хг 108299, отличаю ni, и iiся тем, что, с целью упрощения
№ 112579
процесса, рацемизацию ,-(-: )-я-11И- цропиофенона осущеспзля тро- а-дихлорацеталамино- 3 -окси- рН 8--8,5.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ рацемизации L-( + )-п-нитро-а-ацетиламино-р-оксипропиофенона | 1957 |
|
SU108299A1 |
| Способ получения d11-трео-1-паранитрофенил-2-амино-1,3-пропандиола | 1956 |
|
SU108808A2 |
| Способ получения 2,3-бис-ацетоксиметил-и 2-ацетоксиметил-3-метилхиноксалинов | 1960 |
|
SU136379A1 |
| ВПТБ | 1973 |
|
SU399133A1 |
| Способ восстановления d, l-пара-нитро-альфа-ацетиламино-бета-оксипропиофенона в d, l- трео-1-паранитрофенил-2-ацетиламино-1,3- пропандиол | 1955 |
|
SU103794A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ДИГИДРОЛИЗЕРГИНОВОЙили дигидроизолизЕРгиновой кислоты | 1973 |
|
SU400091A1 |
| Способ получения производных @ -карболин-3-карбоновой кислоты | 1980 |
|
SU1114335A3 |
| Способ получения производных 1фенокси-3-амино-пропан-2-ола или их солей | 1974 |
|
SU549078A3 |
| Способ получения спиробензоциклануксусных кислот | 1973 |
|
SU491233A3 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2,|3-БЕНЗОТРИАЗИН-4(ЗН)-ОНА | 1972 |
|
SU334699A1 |
