Способ определения нафтамона Советский патент 1984 года по МПК G01N33/48 

1 Изобретение относится к аналитической химии и медицине и может быть применено для качественного и количественного определения нафтамона в меди1р1не, биохимии в различном материале при фармацевтических, санитарных и токсикологических исследованиях . Известен способ количественного определения нафтамона, основанный на его титровании О,1 н.раствором хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте в присутствии индикатора кристаллического фиолетового m. Однако этот метод мало чувствителен - 500 мкг/мл и не избирателен так как таким методом определяются многие органические основания. Низкая избирательность и малая чувствительность метода не дают возможности использовать его для определе ния нафтамона в биологических жидко тях, особенно при незначительных ко личествах исследуемого вещества. Целью изобретения является повышение чувствительности и избиратель ности способа. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения нафтамона пробу разводят в диметилформамиде, обрабатьгаают раство ром нитрата кадмия в диметилформами де с последующим измерением флуорес ценции полученного раствора. Пример. Количественное опре деление нафтамона в крови или моче. 0,1 мл сьгооротки крови или мочи разбавляют этипрвьм спиртом до 1 мл Центрифугируют при 3000 об/мин 3 мин; 0,01 чл центрифугата микропи петкой наносят на линию старта хроматографической пластинки Силуфол Пластинку с нанесенной пробой высушивают на воздухе в течение 10 мин, помещают в камеру с системой раство рителей хлороформ:ацетон в соотношении 1:2 и хромат о rpaijMp уют восхо20Jдящим методом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе 1-2 мин и в ультрафиолетовом свете устанавливают локализацию пятна нафтамона. Пятно с R 0,41 количественно переносят в пробирку, прибавляют 9 мл димeтилфopмa «дa, 1 мл 0,5%-ного раствора нитрата кадмия, перемешивают и флуориметрируют относительно стандартных растворов, содержащих 0,1; 0,5, 1,,0, 3,0; 5,0 или 10 мкг/мл нафтамона. По калибровочному графику рассчитывают содержание нафтамона. Зависимость интенсивности флуоресценции от концентра1даи нафтамона при взаимодействии с 0,,5%-ным раствором нитрата кадмия в диметилформамиде представлена в табл. 1. Результаты определения нафтамона представлены в табл. 2„ Чувствительность известного способа составляет 500 мкг/мп, а предлагаемого 0,1 мкг/мл. Установлено, что подобные реакции не дают лекарственные препараты, используемые при кишечных нематодозах - пиперазин, пиперазина адипинат, дитиазанин, тимол., феликсан, фенасал, аминокрихин, хлоксил, дитразин цитрат, цветки цитварной полыни, сера очищенная, экстракт мужекого папоротника, что свидетельствует о достаточной избирательности спосо.РЧ. Высокая избирательность позволяет использовать способ при биофармацевтических, биохимических, санитарньк и других исследованиях для разработки оптимальных лекарственных доз и ритма их назначения, а также для установления запыленности рабочей зоны, содержания его в сточных водах и для определения пред€;льно допустимых концентраций в производственных помещениях. Таблица 1 Концентрация нафтамоиа, мкг/мл

Продолжение т-абл. 1 Отнрсителъная интенсивность флуорес ценции

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАФТАМОНА, отличающийся тем, что, с цепью повышения чувствительности и селективности, пробу разводят в диметилформамиде, обрабатывают раствором нитрата кадмия в диметилформамиде с последуюпд м измерением флуоресценции полученного раствора.

Найдено нафтамона, %

Навеска, г

99,98 99,50 99,98 99,26 99,26 99,50 99,50

Таблица 2

Метрологическая характеристика

X 99,57 . S 0,30

0,28

Относительная ошибка .0,28

Доверительный интервал 99,57-0,28