Способ получения галогенгидринов алифатических терпеновых и сексвитерпеновых спиртов Советский патент 1958 года по МПК C07C33/42 

Известный способ получения галогенгидринов алифатических терпеновых и сесквитерпеновых углеводородов путем присоединения гидрохлоридов диеновых углеводородов к диеновым углеводородам в присутствии хлорного железа в качестве катализатора имеет ряд недостатков. Так например, процесс протекает бурно, с большим выделением тепла, что иногда приводит к выбросам реакционной массы.

Предлагаемый способ позволяет получать галогенгидрины алифатических терпеновых и сесквитерпеновых спиртов (путем присоединения гидрохлоридов диеновых углеводородов к диеновым углеводородам) с применением в качестве катализатора ионообменных смол. В этом случае реакция протекает спокойно, не сопровождается заметным разогреванием и может быть прервана легко и быстро простым отделением ионообменной смолы от реакционной смеси. Все это значительно облегчает технологическое и аппаратурное оформление процесса.

В качестве

катализатора предлакатионообменная смогается сухая ла КУ-2.

Пример 1. Смесь 50 г гидрохлорида изопрена (содержащего 80% основного вещества), 33 г изопрена, 17 г хлористого метилена и 18,5 г влажной катионообменной смолы КУ-2 перемешивают при 40- 50° в течение 5 часов, смолу отделяют фильтрованием и фильтрат подвергают перегонке. При атмосферном давлении отгоняют смесь изЬпрена и хлористого метилена. В дальнейшем при 50-60° (200-100 мм рт. ст.) отгоняют непрореагировавший гидрохлорид изопрена (39,7 г с 80%-ным содержанием основного вещества), затем перегоняют продукт реакции в , собирая фракцию с т. кип. 70-85° (4-5 мм рт. ст.). Получают 6 г вещества

20

п - 1,4675, содержащего 33,3%

геранилхлорида, что соответствует выходу 14,6%, считая на прореагировавший гидрохлорид изопрена.

П р и м е р 2. Смесь 44,5 г гидрохлорида 2,3-диметилбутадиена, содержащего 90% основного вещества, 90 г йзо1прена, 300 г хлористого метилеца, Hi-7 г сухой катионообменной С11олы КУ-2 энергично переме шйвают при 35-40° в течение 5 часов и обрабатывают как в примере 1. При перегонке возвращается 53 г непрореагировавшего гидрохлорида диметилбутадиена, содержание основного вещества 64%. Получают 15,6 г вещества с т. кип. 65-95°

О-J

(3-4 мм. рт. ст.) п JJ - 1,4795,

содержащего 8,4% метилгеранилхлорида. Выход метилгеранилхлорида 19,3%, считая на прореагировавщий гидрохлорид диметилбутадиена.

Предмет изобретения

Способ получения галогенгидрииов алифатических терпеновых и сесквитерпеновых спиртов путем конденсации гидрохлоридов диеновых углеводородов с диеновыми углеводородами в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий реакции и упрощения технологического и аппаратурного оформления процесса, в качестве катализатора применяют катионообменную сульфокислотную смолу полистирольного типа (катионит КУ-2).