Соли триаллиламмония в качестве стабилизаторов эмульсий ароматических углеводородов Советский патент 1985 года по МПК C07C101/28 B01F17/28 

111 И:эобретение относится к органической химии, конкретнее к новым химическим соединениям, а именно к солям алкилацетотриаллиламмонийбро мида общей формулы (CH,CH-CH2),N CHjCOOR Br (I) где R - CiijHjy} , обладающим стабилизирующими свойства ми эмульсий ароматических углеводоро Известен цетилтриметиламмоний бромид (ЦТАБ) формулы C,H,(CII,), Вг (II) применяемый в промышленности в качестве стабилизатора эмульсий ароматических углеводородов, в частности толуола 1 . Недостатком этого соединения является быстрая расслаиваемость образуемых им эмульсий масла в воде во времени. Целью изобретения является повышение стабильности эмульсий масла в воде.. Поставленная цель достигается,новыми химическими соединениями общей формулы (си сн-сн 2) N CHj COOR вг. где R С,г Cj НззСоединения формулы I представляют собой белые порошки, легко растворимые в органических растворителях (спирты, ацетон, хлороформ и т.д.) и коллоидно-растворимые в воде. Соединения формулы I получают алкйлированием триаллиламина соответст вующими эфирами бромуксусной кислоты в ацетоне с выделением конечного про дукта в виде соли. Процесс лучше вес ти в сухом ацетоне при 3 С. Предлага емый способ основан на известной реакции Меншуткина - алкилировании ами нов алкилгалогенидами с образованием четвертичных аммониевых солей L2J. Пример 1. Додециладетотриаллиламмонийбромид (ЗА-12). К 1,37 г (0,01 М) триаллиламина в 8 мл сухого ацетона при охлаждении 7 до прибавляют по каплям 3,07 (0,01 М) додецилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь оставляют на 25 дней при 3 С. Полученный в виде белого кристаллического осадка продукт отделяют на воронке Бюхнера, промьша- ют сухим охлажденным ацетоном и перекристаллизовьшают из сухого ацетона 3-5 раз. Выход 4,13 г (93,1%) от теоретического. Найдено, %: С 61,98; Н 9,42; N 2,72; Вг 18,83. Вычислено, %: С 62,15; Н 9,45; N3,15; Вг 18,00. Т. пл. 44с. Данные ИК-спектроскопии: 1645 см - 1750 сгГ Спектр ПНР (8 ., м.д.) : 1,19 м (): 4,09 т (-COO-CHj-); 4,43 м (); 5,58-5,74 м (СН); 5,86,42 м (). Пример 2. Цетилацетотриаллиламмонийбромид (ЗА-16).. К 1,37 г (0,01 М) триаллиламина в 8 мл сухого ацетона при охлаждении до прибавляют по каплям 3,63 г (0,01 М) цетилового эфира бромуксусной кислоты. Смесь оставляют на срок до 6 дней при 3 С. Полученный в виде белого кристаллического осадка продукт отделяют на воронке Бюхнера, промывают сухим охлажденным ацетоном и пере- кристаллизовьшают из сухого afjeTOHa 3-5 раз. Выход 4,33 г (86,4% от теоретического) , Найдено, %: С 65,35; Н 9,97; N 3,78; Вг 16,31: Вычислено, %: Q 64,80; Н 10,00; N 2,80; Бг 16,ОО..Т.пл. 53-55 С. Данные ИК-спектроскопии: -с 1645 1750 см . Спектр ПИР (5 , М.Д.1 : 1,19 м (-CKj-); 4,09 т (-СОО-СН2 ); 4,43 м (-CH2-N,); 5,58-5,74 м (СЫ); 5,86,42 м (СН). Данные по устойчивости эмульсий толуола в воде, полученных в присутствии солей триаллиламмония и ЦТАБ даны в таблице.

311627874

Из таблицы видно, что в присут центробежном поле (V 3000 об/мин) V ствии предлагаемых соединений в срав в соответствии с известным спосо нении с промышленным эмульгатором бон з . Эмульсии приготавливают цетилтриметиламмонийбромидом обра- следующим образом: 5 мл толуола зуются более устойчивые эмульсии помещают в 10 мл 0,05 М водного толуола в воде.раствора ПАВ, смесь перемешивают в

Устойчивость эмульсий определяют течение 10 мич. В результате получ$1по времени их полного разрушения в .ют прямую эмульсию (м/в).

Соли триаллиламмония общей формулы (CHj CH-CHj), N CHjCOORJBr , где R в качестве стабилизаторов эмульсий ароматических углеводородов. (Л