Способ получения двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова Советский патент 1985 года по МПК C07F7/22 

ч

. NU

00 СП Изобретение относится к элементор ганической химии, а именно к улуч шейному способу получения двубромис того ди(карбэтокснметил)-одова формулы (НуС200ССН j,),jf5nBr2 , используемо го в органическом синтезе как полупродукт для получения стабилизаторов полимеров типа поливинилхлорида. Цель изобретения интенсификация процесса и увеличение выхода целево го продукта. Пример. 11,86 г (0,1 г-ато порошка олова, 33,4 г (0,2 моль этилового эфира бромуксусной кислоты и 2 г (0,0091 моль-) 15-краун--5 чисто ты не менее 95% (ГЖХ ) нагревают при интенсивном перемешивании в течение 15 мин при , после чего реакцион ную смесь доводят до кипения, кипятят 10 мин и охлаждают. Реакционная смесь кристаллизуется в виде массы светло-коричневого цвета, частично содержащей белые игольчатые кристаллы. Содержимое колбы промывают эфиром и перекристаплизовывают из бен- зола. Выход двубромистого ди-(карб- этоксиметил)-олова 23,0 г (51%), Т.пл, 139-140®С. По литературным данвдм т.пл, , ,йдено, %: С 21,33; Н 3,15; Sn 6,30. вычислено, %: С 21,22; Н 3,12; Sn 26,22. Выделено .также 10,14 г не идентифицированного твердого остатка, не плавящегося при . П р и м е р 2. Получают двубромистый ди-(карбэтоксиметил)-олова соглас но примеру 1, но при в течение 5мин. Выход целевого продукта 22,77 г (50,5%). Т.ип. 139С, Найдено, %: С 21;35; Н 3,14; Sn 26,28. Вычислено, %: С 21,22; Н 3,12; Sn 26,22.П ри м е р 3. Осуществлялось по лучение двубромистого ди-(карбэтоксн. метил)- олова согласно примеру I, но при в течение 15 мин. Выход целевого продукта 23,45 г (52%). Т.пл. 139С. Найдено, %: С 21,30; Н 3,16; Sn 26,31. 1Вычислено, % С 21,22; Н 3,12; Sn 26,22. Приме р 4. 11,86 г (0,1 г-атом) порошка олова, 33,4 г (0,2 моль| этилового эфира бромуксусной кислоты и 2г (0,0091 моль) 15-краун-5 чистоты не менее 95% (ШХ) нагревают при интенсивном перемешивании в течение 15 мин при 60С, после чего реакционную смесь доводят до , выдерживают в течение 15 мин и охлаждают. Содержимое колбы фильтруют, осадок промывают эфиром и перекристаллизовы- вают из бензола. Выход двубромистого ди-(карбэтоксиметил)-олова 8,9 г (19,6%). Т.пл. 139-142 С. По литературным данным т.пл. 139°С. Найдено, % С 21,42; Н 3,21; Sn 26,49. Вычислено, %: С 21,22; Н 3,12; Sn 26,22. Снижение выхода целевого продукта обусловлено тем, что на второй стадии нагревания реакционную смесь не кипятят, а доводят до 100°С и выдерживают при этой температуре 15 мин.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУБРОМИСТОГО ДИ-(КАРБЭТОКСИМЕТИЛ Ч)ЛОВА взаимодействием порошка олова и этилового эфира бромуксусной кислоты при молярном соотношении I;2 и с использованием кипячения, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии каталитического количества краун-эфира 15-краун-5 в две стадии - нагреванием реакционной массы при 60-70 С в течение 1015 мин, а затем кипячением в течение ,5-15 мин.