Способ получения смешанных эфиров фосфористой кислоты Советский патент 1985 года по МПК C07F9/142 C07F9/145 

4 JSb

СО Од

V

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения смешанных эфиров фосфористой кислоты общей формулы

(RO)2POR (Tilj где R - низший алкил;

R - алкил или арил, которые являются исходными соединениями в фосфорорганическом синтезе и могут быть использованы при получении пестицидов и лекарственньЬс веществ.

Целью изобретения является повышение выхода целевых продуктов и упрощение процесса.

Пример . Получение диэтилгексилфосфита.

К П г (0,05 моль ) диэтил-(2-кето -З-пентек-4-ил )фосфита прибавляют при перемешивании 5,1 г (.0,05 моль) гексилового спирта. После прохождения слабой экзотермической реакции (разогревание до )смесь перемешивают при комнатной температуре в течение I ч и перегонкой получают 3,8 г (76% ) ацетилацетона с т.кир. А5С /10 мм рт.ст., cL|o,9936, п 1,4512 и 9,4 г (84,6%) дизтил44362

гёксилфосфита ст.кип, ммрт.ст. dj 0,9376, п| 1,4273, + 140 м.дТ

Найдено, % С 54,21; Н 10,49; Р 13,99.

5С оН ОзРйлчислено, %: С 54,09; Н 10,35; Р 13,94..

П р и м е р 2. Получение дизтил-. , /9,/9 -трихлорзтилфосфита.

В условиях примера 1 получают, иэ 11 г (0,05 моль) дизтил-(2-кето-3-пентен-4-ил)фосфита и 7,5 г (0,05 моль) трихлорзтанола 10,4 г (75,5%) дизтил р В, ft -трихлорзтилфосфита с т. кип. ,07 мм рт.ст., (14 1,273й,

1,4615, сЛр + 138 м.д. и 4,1 г 2%) ацетилацетона с т.кип. ,

„20

d 0,9861, п 1,4508

П р и м е р 3. Получение дизтилфенилфос4 1та.

В условиях примера 1 получают из П г (0,05 моль) (2-кето-3-пентен-4-ил)фосфита и 4,7 г (0,05 моль) фенола 8,5 г (79,4%) диэтилфенилфосфита с т.кип. /10. мм рт.ст., df 1,0651, rf 1,4931, еЛр 135 м.д. и 3,7 г (.74%) ацетилацетона.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ общей . формулы (RO) POR, где В - низший алкил; R - апкил или арил, взаимодействием эфира диалкилфосфористой кислоты со спиртом, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевых продуктов и упрощения процесса, в качестве эфира диалкилфосфористой кислоты используют виниловый эфир диалкилфосфористой кислоты и взаимодействие проводят при 20-60 С. (О