пример 1. Получение 2-(4 -стирил-3 -сульфофенил)-(а11,енафтено6, 7-4,5)-1, 2, 3-триазола.
Раствор из 16,32 вес. ч. натриевой соли 4-аминостильбен-2-сульфокислоты (чистотой в 91%) и 3,45 вес. ч. нитрита натрия в 150 г воды подвергают диазотированию при 8-10° с 20 частями концентрированной № 117995 соляной кислоты. Диазосоединение выделяют, суспендируют его в водном спирте и смешивают с раствором 10,3 г солянокислого 5-аминоаценафтена в подкисленном водном спирте. Кислотность смеси регулируют добавкой уксуснокислого натрия во время реакции сочетания. Полученный о-аминоазокраситель отфильтровывают при 25-30°, растворяют в водном спирте и нагревают с обратным холодильником в присутствии избытка диэтаиоламина и сернокислой меди (20 г. Продукт, по завершении окисления, полученный подкислением горячего фильтрата, взмучивают водным спиртом, ош,елачивают и в течение нескольких часов обрабатывают бисульфитом натрия при 90-100°, с целью удаления следов окрашенных примесей, после чего выкристаллизовывают из водного спирта. Полученное соединение представляет собою коричнево-желтый порошок, который в разбавленном растворе дает ярко-голубую флуоресценцию. Соединение в виде натриевой соли имеет м.мк. Пример 2. Получение 2-((4 -метоксистирил)-3 -сульфофенил) (аценафтено-6,7-4,5)-1,2,3-триазола. Раствор из 16,68 части натриевой соли 4-метокси-4-аминостильбен2-сульфокислоты (чистотой в 98%) и 3,45 части нитрита натрия в 150 частях воды подвергают диазотированию с 20 частями концентрированной соляной кислоты при температуре 8-10°. Диазосоединение выделяют, суспендируют его в воде и смешивают с раствором солянокислого 5-аминоаценафтена в разбавленной соляной кислоте. Кислотность смеси регулируют добавкой уксуснокислого натрия в процессе сочетания. Полученный о-аминоазокраситель растворяют в водном растворе пиридина и нагревают с обратным холодильником в присутствии избытка аммиака и 20 частей сернокислого натрия. Продукт, по завершении окисления, полученный подкислением горячего фильтрата, перекристаллизовывают из водного раствора пиридина. В форме натриевой соли соединение имеет 375 ммк. Пример 3. Получение 2- (4-стирил-3 -сульфофенил) (5-сульфо:аценафтено-6,7-4,5) -1,2,3-триазола. Раствор из 16,32 части натриевой соли 4-аминостильбен-2-сульфокислоты (чистотой в 91%) и 3,45 части нитрита натрия в 150 частях воды подвергают диазотированию с 20 частями концентрированной соляной кислоты при температуре 8-10°. Диазосоединение выделяют, суспендируют его в воде и смешивают с раствором из 14,73 части натриевой соли 5-аминоаценафтен-8-сульфокислоты в воде. Кислотность смеси регулируют, как в примере 2. Полученный о-аминоазокраситель растворяют в воде и нагревают с обратным холодильником в присутствии избытка аммиака и 20 частей сернокислой меди. Продукт, по завершении окисления, полученный подкислением горячего фильтрата, перекристаллизовывают из раствора пиридина в воде. В форме натриевой соли соединение имеет -„акс 370 ммк. Пример 4. Получение 2-(4 -стирил-3 сульфофенил) (З-хлораце афтено-6, 7-4, 5)-1, 2, 3-триазола. Раствор из 16,32 части натриевой соли 4-аминостильбен-2-сульфокислоты (чистотой в 91%) и 3, 45 части нитрита натрия в 150 частях воды подвергают диазотированию 20 частями концентрированной соляной кислоты при 8-10°. Диазосоедииение суспендируют в воде и смешивают с раствором из 13,79 части солянокислого 6-хлор-5-аминоаценафтена в разбавленной соляной кислоте. Кислотность смеси регулируют добавкой уксуснокислого натрия в процессе сочетания. По окончании этой реакции полученный о-аминоазокраситель отфильтровывают при 25-30°
и после растворения в пиридине нагревают с обратным холодильником в присутствии избытка аммиака и 20 частей сернокислой меди.
Продукт, по завершении окисления, полученный подкислением горячего фильтрата, перекристаллизовывают из раствора пиридина в воде. В форме натриевой соли соединение имеет j,(iKt. 372 ммк.
Пример 5. Получение 2-((4 -хлорстирил)-3 -сульфофенил) (аценафтено-6, 7-4, 5)-1, 2, З-триазола.
Раствор из 18,41 части натриевой соли 4-хлор-4-аминостильбен-2сульфокислоты (чистотой в 90%) и 3,45 части нитрита натрия в 150 частях воды подвергают диазотированию с 20 частями концентрированной соляной кислоты при температуре 8-10°. Диазосоединеиие выделяют, суспендируют его в воде и смешивают с раствором из 10,3 части солянокислого 5-аминоаценафтена в разбавленной соляной кислоте. Далее поступают, как в примере 4. Соединение в форме натриевой соли имеет ,шкс 371 ммк.
Пример 6. Получение 2-((2 -хлорстирил)-3 -сульфофенил)(аценафтено-67-4, 5)-1, 2, З-триазола.
Это соединение получают, как и в примере 5, но 4-хлор-4-аминостильбен-2-сульфокислоту заменяют 2-хлор-4-аминостильбен-2-сульфокислотой. Полученное соединение в форме натриевой соЛи имеет 370 ммк.
Пример 7. Получение 2-((2 -сульфостирил ) 3 -сульфофенил) (аценафтено-6,7 -4, 5)-1, 2, З-триазола.
Раствор из 28,1 части натриевой соли 4-аминостильбен-2, 2-дисульфокислоты (чистотой в 71%) и 3,45 части нитрита натрия в 150 частях воды подвергают диазотированию с 20 частями концентрированной соляной кислоты при температуре 8-10°. Диазосоединение выделяют, суспендируют его в воде и смешивают с раствором из 10,3 части солянокислого 5-аминоаценафтена в разбавленной уксусной кислоте.
Кислотность смеси регулируют добавкой уксуснокислого натрия во время процесса сочетания. По окончании этой реакции полученный о-аминоазокраситель отфильтровывают при 25-30°, растворяют в разбавленном растворе едкого натра и нагревают с обратным холодильником в присутствии избытка аммиака и 20 частей сернокислой меди. Продукт, по завершении окисления, полученный подкислением горячего фильтрата перекристаллизовывают из водного спирта. Натриевая его соль имеет , ммк.
Пример 8. Кусок белого поплина, слегка пожелтевшего в результате старения, вымывают стиральным раствором, содержаш,им соединение, полученное в примере 1, в количестве 0,05 г1л. После прополаскивания и сушки материал приобретает блестяш.ий белый вид.
Пример 9. Хлопчатобумажную ткань (или нейлоновую) подвергают мытью при температуре 80° и соотношении материал-жидкость 1 : 40 в 3%-ном растворе стирального препарата следуюод,его состава (в ):
додецилбензосульфонат-29,0
сернокислый натрий-20,95
пятиводный метасиликат натрия-25,0
тетрапирофосфат натрия-25,0
продукт, полученный по примеру 1-0,05
Ткань после стирки промывают водой и высушивают. Материал приобретает гораздо большую белизну по сравнению с обработкой его стиральным препаратом, не содержащим продукта, полученного по примеру 1.
№ 117995 Способ получения мулы: Предмет изобретения оптически отбеливающих соединений общей фор
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАКИС-АЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1926 |
|
SU10495A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАФТОХИНОНДИАЗИДОВ | 1970 |
|
SU273355A1 |
| Активные трисазокрасители или их металлические комплексы для крашения и печати хлопчатобумажных материалов | 1976 |
|
SU654656A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ СИММЕТРИЧНЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПРОТЕИНОВЫХ ВОЛОКОН | 1970 |
|
SU286111A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ | 1992 |
|
RU2054441C1 |
| Диоксиазонафталины,как азосоставляющие для дис-или трисазокрасителей | 1976 |
|
SU732253A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ НЕСИММЕТРИЧНЫХ АЗОКРАСИТЕЛЕЙ ДЛЯ ПРОТЕИНОВЫХ ВОЛОКОН И КОЖИ | 1970 |
|
SU286112A1 |
| Кислотные бромбензолазокрасители длякрашения и одновременно огнезашитной отделки материалов из натуральных полиамидных волокон | 1978 |
|
SU908062A1 |
| Способ получения реактивных красителей | 1960 |
|
SU149359A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТОЙКИХ ФОРМ ДИАЗОСОЕДИНЕНИЙ И ИХ ПРИМЕНЕНИЯ | 1932 |
|
SU39773A1 |
ЗОзН
где X и у - одинаковые или различные заместители и представляют собой Н, галлоид, низщий алкил, низший алкоксил или сульфогруппу, п 1 или 2, m 1, 2 или 3, путем диазотирования соответствующих производных 4-аминостильбен-2-сульфокислоты и последующего сочетания с азосоставляющей, сочетающейся в ортоположение к первичной аминогруппе, после чего полученный ортоаминоазокраситель окисляют в соответствующее триазоловое производное, отличающийся тем, что в качестве азосоставляющей применяют производное 5-аминоац,енафтена общей формулы.
Ут
