Способ определения свободного хлора Советский патент 1985 года по МПК G01N27/48 

(Л

С 1 Изобретение относится к аналнти1ческой химии, а именно к определению свободаого хлора, и может применяться для коитроля остаточного хлора в хлорированных бытовых водах газовых смесях и йоэдухе. Целью изобретения является повышение селективности и чувствительнос ти определения хлора. ; Способ осуществляют следующим образом. Навеску анализируемой кислоты помещают в стакан дЛя титрования, разбавляют водой, прибавляют раствор Sb (III) и титруют апмерометрически раствором KBrOj, используя платиновый вращакицийся электрод при постоянном потенциале 0,2-0,6 В относит ельно насыщенного каломельного Электрода.Оптимальная кислотностье лежит в пределах 1-3 М относительно соляной кислоты. По полученным данным строят график зависимости силы ; тока (мкА) от объема титранта (см) и находят конечную точку титрования в точке пересечения двух касательных к обеим ветвям кривой титрования. Аналогично титруют навеску соляной кислоты, освобожденной от примеси xJiopa пропусканием через активиро ванный древесный уголь. Содержание хлора находят по разности результатов двух титрований. Предел обнаружения 0,02 мгк/см, что позволяет анализировать соляную кислоту с содержанием свободного xjjopa 5-10 %. Относительное стандарт ное отклонение метода составляет 0,01 для п 15 и Р 95%. Опреде62лению не мешает присутствие галоге- 1 нов и 10-кратное количество Fe (III). Предлагаемый способ позволяет анализировать хлорированные бытовые воды. Пример It Определение примеси свободного хлора в соляной кислоте по норме 5-1б %. 17 см (20 г) анализируемой соляной кислоты помещают в стакан, прибавляют 80 см воды, 1 см раствора сурьмы (III) и титруют амперометрически 0,05 н. раствором бромата калия с платиновым электродом при постоянном потенциале +0,5 В относительно насыщенного каломельного электрода. Аналогичным образом титруют 17см соляной кислоты, освобожденной от примеси хлора пропусканием через слой активного древесного угля (высота слоя 100-150 мм) в колонке диаметром 18-20 мм и высотой 175-180 мм. По полученным данным строят график зависимости силы тока (мкА) от объема титранта (см ). Содержание примеси свободного хлора находят по разности двух титрований. Раствор сурьмы (III) готовят следующим образом. 0,1500 г сурьмы металлической растворяют в 40 см концентрированной серной -кислоты при нагревании, охлаждают и количествен- -, но переносят 4 н. раствором серной кислоты в сухую мерную колбу емкостью 250 см . Для приготовления раствора, содержащего хлор, используют хлорамин Б или xлopaм iн Т.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОД-. НОГО ХЛОРА, основанный на его окислительной способности, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности, к анализируемому раствору прибавляют избыток по отношению к концентрации хлора раствора сурьмы (III), а непрореагировавшую сурьму (III) титруют амперометрически раствором бромата калия с платиновым вращакнцимся электродом в. области потенциалов окисления сурьмы (III) относительно насыщенного каломельного электрода.