Ацетат -прегнадиенол-Зр-она-20 является ключевым веществом для синтеза всех стероидных гормонов и их производных.
В авт. св. № 136380 описан трехстадийный способ получения ацетата -прегнадиенол-Зр-она-20 из диосгепина, причем на первой стадии Нагреванием диосгенина с уксусны.м ангидридом при температуре 180° под давлением получают диацетат псевдодиосгенина. Нагрев ние продолжается 17 час.
Предлагаемый способ позволяет сократить протекание процесса и заключается в замене уксусного ангидрида смесью уксусного ангидрида и уксусной кислоты при получении диацетата псевдодиосгенина по способу, описанному в авт. св. № 136380.
Пример. 10 г диосгенина и 20 .ил смеси уксусного ангидрида и уксусной кислоты (весовое соотношение 3:1) нагревают в эвакуированной и запаянной стеклянной трубке 3 час при 180°. После охлаждения реакционную смесь, содержащую диацетат псевдодиосгенина, разбавляют 115 мл 98 /с-ной уксусной кислоты (устойчивой к хромовому ангидриду), нагревают до 28° и при хорошем перемешивании быстро приливают раствор 5,2 г бихромата натрия в 34 мл уксусной кислоты. При этом температура реакционной смеси поднимается до 47°. После 10-минутной выдержки прибавляют 1,2 г безводного сульфита натрия, 15 мл уксусного ангидрида, и смесь кипятят 3 час. Затем часть уксусной кислоты отгоняют в вакууме и к остатку (100 мл добавляют при перемешивании 80 мл воды. Выделившийся ацетат дегидропрегненолона отфильтровывают, промывают водой, сушат и два раза перекристаллизовывают из этилового спирта. Получено 4,93 г (57Vc теоретического) ацетата дегидропрегненолона с т. пл. 171, 5-173,5°.
№ 146309- 2 Предмет изобретения
Способ получения ацетата -прегнадиенол-Зр-она-20 из диосгенина по авт. св. А 136380, отличающийся тем, что, с целью сокращения процесса, стадию изомеризации диосгенина осуществляют в смеси уксусного ангидрида и ледяной уксусной кислоты..
