Способ получения роданина Советский патент 1959 года по МПК C07D277/36 

Изобретением является способ получения роданина путем нейтрализации монохлоруксусной кислоты содой или поташем в водном растворе с прибавлением роданистого аммония при 70° и последующего добавления соляной кислоты.

Способ осуществляется следующим образом. 19 г монохлоруксусной кислоты растворяют в 40 мл воды и нейтрализуют (по фенолфталеину) твердым карбонатом натрия или калия, к полученному раствору соли монохлоруксусной кислоты прибавляют 46 г роданистого аммония и раствор нагревают до 70°. Затем прибавляют 90 мл раствора соляной кислоты 1 : 1 и нагревают при перемешивании до прекращения вспенивания (10 мин.). Уже в горячем растворе начинается кристаллизация роданина, который после получасового охлаждения отфильтровывают. Выход 15,3 г с т. пл. 167-168° (57,5%). Для подавляющего числа синтезов полученный продукт не нуждается в дальнейшей очистке. Для получения химически чистого продукта полученный роданин перекристаллизовывают из воды с добавкой активированного угля. Получают 13,2-13,5 г роданина, т. е. выход 49,0-51,0%, т. пл. продукта 168-169°.

Предмет изобретения

Способ получения роданина путем взаимодействия монохлоруксусной кислоты и роданистого аммония, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, монохлоруксусную кислоту нейтрализуют содой, а в реакцию вводят соляную кислоту.