Способ получения П1-сульфанилил-П 2-Н-бутилмочевины Советский патент 1959 года по МПК C07C309/51 

Изобретением является способ получения М-сульфанилил-№-Н-бутилмочевины путем конденсации сульфанилилмочевины с бутиламиновой солью бутилкарбаминовой кислоты в среде абсолютного бутанола.

Способ осуществляется следующим образом. В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 10 г сухой сульфанилилмочевины, 5,5 г бутиламиновой соли бутилкарбаминовой кислоты, которую получают пропусканием сухого углекислого газа в раствор бутиламина в абсолютном эфире при охлаждении, и 125 мл абсолютного бутилового спирта.

Реакционную массу нагревают при 95-100° при перемешивании 4 часа. От реакционной массы, представляющей собой желтый раствор, отгоняют в вакууме бутиловый спирт. К остатку прибавляют 60 мл 5%-ного раствора аммиака. Раствор фильтруют от механических загрязнений или небольшого осадка и нагревают до 70°, прибавляют 0,3 г активированного угля, нагревают 10-15 мин. и фильтруют от угля.

Горячий фильтрат при 55-60° нейтрализуют 18% соляной кислоты. Выпадает масло, которое при перемешивании и постепенном охлаждении кристаллизуется. Осадок отфильтровывают, промывают холодной водой и хорошо отжимают. Получают 13 г влажного осадка, который растворяют в 20 мл этилового спирта, добавляют 0,3 г активированного угля, нагревают 15 мин., фильтруют от угля и из горячего спиртового раствора Nl-cy льфaнилил-N2-H-бyтилмoчeвинy выделяют прибавлением 60 мл горячей воды. Осадок отфильтровывают и cvuiaT при 70-80°.

Предмет изобретения

Способ получения К1-сульфанилил-№-Н-бутилмочевины, отличающийся тем, что, в целях упрощения способа, сульфанилилмочевину подвергают конденсации с бутиламиновой солью бутилкарбаминовой кислоты в среде абсолютного бутанола.