QD ЭО
Изобретение относится к способу получения солей диазония общей формулы-t .SOjX, N -Лг-Nt ,.
-..
где Аг, ,.Аг г- фенил, нафтил, X - СООН, Н,
х- Н, ОН,
кото1 ые используются в синтезе красителей, например кислотного синего-К, кйсйотного черного С.
ЦеЛью изобретения является увеличение выхода целевого продукта и интенсификация процесса.
Пример -1, 4-(3-Сульфонатофенилазо) -1 -нафталиндиазоний. В стакане готовят раствор из 0,327 г (1 ) 4-(3-сульфофенилазо)-1-нафтиламина 0,14 г (2,003 ) нитрита натрия в 5 мл диметилформамида и приливают к раствору 0,3 мл концентрированной соляной кислоты в 3 мл диметилформамида. Уже через 1 мин из реакционной массы начинает ввделяться оса док диазония. Через 10 мин продукт реакции отфильтровывают, промывают ацетоном, эфиром. Получают 0,344 г сырого продукта, содержащего 98% чистого диазония. Некоторая часть
198060
продукта остается в растворе. Выход диазосоединения, определенный по , сочетанию.с Н-кислотой, 100%.
Пример 2. 4-(5-СУльфонато5 нафтилазо)-1-нафтапиндиазоний.
Получают аналогично примеру 1 за исключением того, что в реакцию вводят 4-(5-сульфонафтилазо)-1-нафтштамин (0,5 г, 1,32-10- М) и 0,83% 10 (2,265-10 М) нитрита натрия. Полный выход, определенный по сочетанию с фенилперикислртой, 100%.
П р и м е. р 3. 4-(3-Карбокси15 4-оксифенилазо)-7-сульфонато-1-нафталиндиазоний получают аналогично примеру 1, причем в реакцию вводят 4-(3-карбокси-4-оксифенилазо)-7сульфо-1-нафтиламин (0,409 г,110М)
20 и 0,14 г нитрита натрия. Отфильтровывают 0,38 г сырого диазония. Выход диазосоединения, определенный по сочетанию с Н-кислотой, 100%.
В таблице приведены формулы, выход и физико-химические данные указанных продуктов. Чистота продукта определена спектрофотометрически путем сравнения оптических плотностей аналитически чистого продукта
30 и продукта, вьзделенного из реакций.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОВдаНЕНИЙ ДИАЗОНИЯ общей формулы. 505 X X-Ar-N N-At--N ; где Аг, Аг - фенил, нафтил, X - СООН, Н, (х - Н, ОН, диазотированием аминоазосоединений, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и интенсификации процесса, соответствующее аминоазосоединение обрабатывают при комнатной температуре нитритом натрия в среде диметилформамида и образующийся р аствор смешивают с раствором соляной кислоты: в ди(Л метилформамиде. с
| Николаенко Л.Н | |||
| Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям | |||
| М., 1961, с | |||
| Станок для изготовления из дерева круглых палочек | 1915 |
|
SU207A1 |
| Установка для заготовки и натяжения арматуры | 1956 |
|
SU113397A1 |
| Разборный с внутренней печью кипятильник | 1922 |
|
SU9A1 |
