СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНО-3-ХЛОР-4-ОКСИБЕНЗОЛ-1-АРСИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1929 года по МПК C07F9/74 

Амино-3-хлор-4-оксибензол-1-арсиновая кислота образуется, как промежуточный продукт, при получении N-ациламино-3-хлор-4-окси-бензол-1-арсиновой кислоты (см. советский патент №12152). Она, однако, изолируется из восстанавливаемой смеси в очень незначительном количестве и в нечистой форме. Предлагаемый способ получения названной кислоты в большом количестве и чистом виде, заключается в обработке ациловых ее соединений, указанных в упомянутой заявке, омыляющими веществами. До сих пор известная, не содержащая хлора 3-амино-4-окси-бензол-1-арсиновая кислота неприменима с терапевтической целью, вследствие своей незначительной стойкости: она даже в чистом кристаллическом виде окрашивается в темный цвет уже через короткое время (см. Zentralblatt Haut u. Geschlechtskrank heiten Bd. 17, Heft 11/12 стр. 689). Амино-3-хлор-4-оксибензол-1-арсиновая кислота, находящая применение в терапевтической практике, отличается, напротив того, значительной стойкостью - даже при продолжительном действии резкого света она остается вполне бесцветною и неразложенною.

Пример. Хлор-амидо-фенол-арсиновая кислота. 720 г 3-хлор-4-окиси-ацетил-амидобензол-арсиновой кислоты размешиваются с 1000 г едкого натра 38° и 1000 г воды в течение 5 часов на водяной бане. Полученный раствор разбавляется водою до объема в 3500 куб. см, охлаждается до 30° и фильтруется. При прибавлении соляной кислоты до начинающейся слабо-кислой реакции на метил-оранж, постепенно выкристаллизовывается образовавшаяся кислота в виде плоских белых иголок. После отсасывания, промывают водой до нейтральной реакции. Кислота кристаллизуется из горячей воды в виде мелких белых иголочек, плавящихся при 257-258°; она довольно трудно растворяется в холодной воде, нерастворима в эфире, бензоле и лигроине, но легко растворима в разбавленных кислотах, едких щелочах и растворе соды, довольно легко в метиловом спирте. Раствор диазосоединения интенсивно-желтого цвета и в комбинации с резорцином дает желто-красное красящее вещество.

Способ получения амино-3-хлор-4-оксибензол-1-арсиновой кислоты, отличающийся тем, что полученные по способу, описанному в патенте №12152, N - ацилированные приводные амино-3-хлор-4-оксибензол-1-арсиновой кислоты обрабатывают омыляющими веществами.