Способ получения эфиров монозамещенных борных кислот Советский патент 1990 года по МПК C07F5/04 

Изобретение относится к Улучшенному способу получения эфиром моно- замешенных борных кислот, являю1Цих ся ценными полупродуктами для Синтеза циклических соединений бор.а и применяющихся для стабилизации углеводородных смазок и горючего.

Цель изобретения - упрощение процесса. ,

Изобретение иллюстрируется сле дуюШйми примерами.

li.p име р I i Дибутиловый эфир зтилборной кислоты.

В реактор, снабженный эффективной мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, загружают А,8 f (0,2 моль) гранулированного магния, активируют его несколькими кристаллами йода, добавляют 350 мл абсолютного диэтилового эфира и 32,5 г. (0,14 моль) трибутилбората. При интенсивном перемешивании к содержимому прикапывают раствор 21,8 (0,2 моль) бромистого этила в 20 мл абсолютного эфира со скоростью, допускающей слабое кипение реакционной смеси. После этого смесь кипятят на водяной бане в течение 1ч, охлаждают до комнатной температуры и при интенсивном перемешивании обрабатывают (по каплям) 10%-ной вод- .ной. НС до полного растворения образовавшегося осадка. Эфирный.раствор Отделяют, водный экстрагируют эфиром (2x50 мл) объединенные эфирные вытяжки промывают раствором NaHCOj до нейтральной реакции, суша в течение -3 ч MgS04, эфир отгоняют,

203172

а остаток фракционируют в вакууме. Получено 11,6 г П1зодукта, выход 4А%,

10

15

т.кип 90-91°С/20 мм рт.ст. п - 1,4094, по литературным данным т.кип. 80-82°С/12 мм рт.ст. п «1,4065.

П р и м е р 2. Дииэобутиловый эфир аллилборной кислоты.

Аналогично примеру 1 из 0,22 моль магния, 0,2 моль трииэобутилбората, 0,22 моль хлористого аллила с использованием 350 мл -абсолютного эфира получено 13,1 г дииэобутнлового эфира аллилборной кислоты, т.кип. 82- мм рт.ст., 1,4143, выход 33%.

П р и м е р 3. Дипропиловый эфир изобутилборной кислоты.

По примеру I из 0,51моль магния, 0,5 моль трнпропилбората и 0,51 моль бромистого иэобутила с использованием 700 мл абсолютного эфира получено 35,2 г дипропнлового эфира изобутилборной кислоты, т.кип. 53 - 54 С/2 мм рт.ст., выход 38%.

П р и м е р 4. Днизобутиловый эфир иэобутилборной кислоты.

По примеру I из 0,2 моль магния, 0,2 моль триизобутилбората и 0,2 моль бромистого изобутила с ис- - пользованием 350 мл абсолютного эфира получено 14,5 г диизобутнлового эфира иэобутилборной кислоты, т.кип.

71-76 С/5 мм рт.ст., ход 34%.

го

1,4096, выданные примеров 1-4 сведены в таблицу.