Способ выделения 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов Советский патент 1959 года по МПК C07C201/16 C07C205/04 

При получении 3,5-динитро-1,2-ксилола нитрованием о-ксилола его выделяют из отфильтрованной смеси нитросоединений путем длительного отжима последней и многократной промывки метанолом. При этом выход продукта после перекристаллизации из метанола составляет 9- 11% теоретического считая на о-ксилол.

Предлагаемый способ выделения 3,5-динитро-1,2-ксилола путем перекристаллизации продукта нитрования из смеси ацетона с изопропиловым спиртом позволяет повысить выход 3,5-динитро-1,2-ксилола до 20-23% теоретического и сократить в несколько раз продолжительность процесса разделения. При этом качество продукта несколько повышается, так что дополнительная очистка его перекристаллизацией не всегда является необходимой.

Пример 1. 50 г смеси продуктов нитрования о-ксилола растворяют при 35° в 450 мл смеси ацетона и изопропилового спирта (1 :9 по объему). Раствор охлаждают до 1-З и при этой температуре интенсивно размешивают еще 2,5 часа. Кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 мл изопропилового спирта и 7,5 мл метанола. Выход технического продукта с т. пл. 64-68° примерно 12 г.

После однократной перекристаллизации из метанола получают примерно 10,7 г очищенного 3,5-динитро-1,2-ксилола, т. пл. 72-74°, что составляет приблизительно 23% теоретического выхода, считая на о-ксилол.

Пример 2. 50 г смеси нитропродуктов, полученной нитрованием о-ксилола обычным способом, суспендируют при 2-3° в 1000 мл смеси ацетона и изопропилового спирта (5% ацетона по объему). После интенсивного размешивания в течение 2,5-3 час. кристаллический осадок отфильтровывают, хорошо отжимают и промывают 10 мл изопропило№ 122143- 2 -

вого спирта и 7,5 мл метанола. Получают примерно 9,7 г (или примерно 20% теоретического выхода в расчете на о-ксилол) 3,5-динитро-оксилола, т. пл. 69-7Г.

Предмет изобретения

Способ выделения 3,5-динитро-1,2-ксилола из смеси нитроксилолов путем его растворения и последующей кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода продукта и упрощения процесса, в качестве рас варителя применяют смесь ацетона и изопропилового спирта.