Способ получения маслообразных хлорфосфазенов Советский патент 1986 года по МПК C01B25/10 

«

Изобре ение относится к техноло- гии получения хпорфосфазенов, конкретно маслообразных хлорфосфазе- нов, состоящих из линейных и высших хлорфосфазенов, и может .быть использовано для получения смазочных масел и гидравлических жидкостей с хорошими низкотемпературными характеристиками.

Цель изобретения - повышение выхода продукта.

Пример. Пятихлористый фосфор растворяют при в хлорбензоле в течение 1,5ч. В круглодонную колбу, снабженную термометром и обратным холодильником с системой для улавливания хлористого водорода, состоящей из склянок Дрекселя с раствором щелочи, помещают 255 г (4,77 моль) и половину раствора PCFj 435 г (2,035 моль), вносят в колбу 85 г (0,66 моль) хино- лина в 1 л хлорбензола. Смесь греют при слабом кипении в течение 1,5 ч. Затем в колбу вносят оставшееся коли чество раствора РС1$ и продолжают

25808

реакцию при 128-130.С в течение 8 ч. При завершении синтеза прекращается вьщеление хлористого водорода, раствор приобретает темно-бурый цвет.

5 Смесь охлаждают и отфильтровывают осадок солянокислой соли хинолина. Из фильтрата отгоняют хлорбензол при 40°С и давлении 13,3 Па.

Получают 765 г (выход 90%) смеси

10 кристаллических и маслообразных хлор- фосфазенов, из них маслообразные хлорфосфазены составляют 722,5 г (вьгход 85%), в которых на долю высших хпорфосфазенов приходится 340 г

15 (40%), линейных 382,5 г (45%).

Оставшуюся в колбе коричневую смесь масла и кристаллов разделяют декантированием. Для более полного разделения маслообразных хлорфосфа20 зенов от кристаллических их подвергают вакуумной возгонке. Состав маслообразных хпорфосфазенов устанавливают на основании спектров ЯМР Р. В таблице представлена зависи- 25 мость выхода продукта от технологических параметров.

32 5

32,5 32 34 30 30 . 17 30 30 10

12

0,28:1,17

2,0

Известный

Составитель С.Лотхова Редактор Н.Гунько Техред И.Попович Корректор А.Обручар

Заказ 2024/16 Тираж 450Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4

Продолжение таблицы

90,0 61

39

22

29

52,7- 60,4

32,4- 34,8

20,3- 25,6

23,3- 31,6