Способ определения ксантотоксина Советский патент 1986 года по МПК G01N33/48 

1

Изобретение относится к клинической биохимии и фармацевтической химии, а именно к способу ния ксантотоксина, и может быть при менено для качественного и количест венного анализа этого соединения в различном материале для клинических, токсикологических, фармацевтических и санитарных исследований.

Целью изобретения является повышение чувствительности,селективности и скорости определения.

Пример, Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксин-стандарт).

Точную навеску (0,01 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 80- 90 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки. К 0,5 мл данного раствора П1)ибавляют 4,7 мл 96%-кого этилового спирта и 0,3 мл 10%-ного спир тового раствора йода, перемешивают и прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора, гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 40 мин прибавляют 2,0 мл насыщенного водно го раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифу гированием и декантацией. Флуори- метрируют полученный раствор по отношению к -стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции стандарта на минимальных интервальных значениях количеств реактивов приведены ниже. Навеска ксантоток- Найдено ксанто- сина стандарта, г токсина, г

0,01000,0098

0,0099 0,0099 0,0098 0,0099 0,0099 0,0097

0,0099 0,0098 0,0099

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0097-0,0099 г.

П р и м е р 2. Количественное определение ксантотоксина в субстан ции.

Точную навеску (0,0 г) ксанто- токсина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл, прибавляют 80- 90 мл 96%-ного этилового спирта и энергично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этиловый спирт до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют 3,5 мл этилового спирта и 0,5 МП 10%-ного раствора йода, перемешивают и прибавляют 3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 80мин прибавляют 2,5 мл насыщенного вод- ного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуори- метрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на максимальных значениях интервальных количеств реактивов приведены ниже Навеска ксантотоксина стандарта, г

0,0.100

Найдено ксанто- токсина, г

0,0098

О, О 00 0,0100 0,0100 0,0100 0, 0,0100 0,0100 0,0100

0,0099 0,0099 0,0099 0,0098 0,0099 0,0098 0,0099 0,0099 0,0098

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0098-0,0099 г.

П р и м е р 3. Количествениое определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта).

Точную навеску (0,0 г) ксантотоксина-стандарта переносят в мерную колбу на 100 мл и прибавляют 80- 90 МП 96%-ного этилового спирта, перемешивают до растворения препарата и добавляют, этиловый спирт до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют 6,3 мл 96%-ного этилового спирта и 0,2 МП 10%-ного спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 2,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 30 мин прибавляют 1,О мл водного насыщенного раствора сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметри- руют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержа- .щему 0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному грацику

Результаты определения ксантотоксина в субстанции стандарта на ми- нимальных запредельных значениях количеств реактивов приведены ниже Навеска ксантоток- Найдено ксанто- сина-стандарта,г токсина, г

0,

0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0,0100 0, 0,0100

0,0100 0,0100

0,0099 0,0086 0,0078 0,0082 0,0081 0,0069 0,0077 0,0079 0,0085 0,0084

Количество ксантотоксина находится в пределах 0,0069-0,0090 г.

П р и м е р 4. Количественное определение ксантотоксина в субстанции (ксантотоксина-стандарта).

2379774

Точную навеску (0,0 г) ксанто- токсина-стандарта переносят в мерную колбу на 00 мл, прибавляют 80-90 мл 96%-ного этилового спирта и эн ер- 5 гично встряхивают до растворения препарата, затем добавляют этилового спирта до метки. К 0,5 мл данного раствора прибавляют ,5 мл 96%-ного этилового спирта и ,0 мп 0%-йоге 10 спиртового раствора йода, перемешивают и прибавляют 4,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Спустя 1,5 ч прибавляют 3,0 мл HacbmieHHoro водного раствора )5 сульфида натрия. Образовавшийся осадок удаляют центрифугированием и декантацией. Флуориметрируют полученный раствор по отношению к стандартному раствору, содержащему 20 0,000005 г/мл ксантотоксина. Содержание ксантотоксина в пробе определяют по калибровочному графику.

Результаты количественного определения ксантотоксина в субстанции 25 стандарта на максимальных значениях запредельных количество реактивов приведены ниже

0

5

0

5

Навеска ксантоток- сина-стандарта, г

0, 0,0100 0,0100 0,100

0,0100 0,

0,0100 о, 00 0,0100

Найдено ксантотоксина, г

0,0087 0,0056 0,0064 0,0079

0,0067 0,0067

0,0082 0,0076 0,0082

0,01000,0078

Количество ксантотоксина нахо- дится в пределах: 0,0056-0,0087 г.

Как следует из приведенных выводов и примеров, при проведении анализа на граничных значениях интегральных количеств реактивов точность анализа значительно вьппе, чем при проведении анализа того же ксанто- токсина-стандарта на запредельных значениях количеств реактивов.

51237977 6

Формула изобретения; но бйрабатывают 0,3-0,5 мл

раствора йода, 2,5-3,0 мл 25%-ного

Способ определения ксантотокси- раствора гидроокиси аммония и через на физико-химическим методом, о т- 40-80 мин 2,0-2,5 мл водного насы- личающийся гем, что, с це- 5 щенного раствора сульфида нат- лью повышения чувствительности, се- рия с последунлцим измерением лективности и скорости определения, интенс1 1вности флуоресценции раст- аналиэируемую пробу последователь- вора.

Составитель А.Переверзева Редактор Н.Горват Техред Л.Сердюкова Корректор М.Пожо

Заказ 3283/45 Тираж 778Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113033 Москва Ж-35, Раушская наС)., д. 4/5

Производствеино-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к клинической биохимии, а именно к способу определения ксантотоксина. Цель изсбретения -,повышение 1 увствитель ности, селективности и скорости определения за счет обработки пробы раствором йода, гидроокиси аммония и сульфида натрия. В анализируемую пробу добавляют 96%-ный этиловый спирт, 0,3-0,5 мл 10%-ного спиртового раствора йода, 2,5-3,0 мл 25%-ного раствора гидроокиси аммония, перемешивают. Через 40-80 мин прибавляют 2,0-2,5 мл водного насыщенного раствора сульфида натрия, Осадок удаляю т центрифугированием и декантацией. Измеряют интенсивность флуоресценции раствора. Содер- жалие ксантотоксина определяют по калибровочному графику. Табл. 4, (/) С to Ф F ч5