Способ очистки фталевого ангидрида от нафтохинона Советский патент 1986 года по МПК C07D307/89 C07C51/47 

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к способу очистки фталево.го ангидрида от нафто хинона.

Цель изобретения - упрощение про- цесса.

В процессе используют ненасыщенно алифатическое масло, полученное путе полимеризации 1,3-диенов.

Загрязненный нафтохиноном сырой фталевый ангидрид получают каталитическим окислением нафталина воздухом Он содержит дополнительно легко отделяемые перегонкой побочные продукты, такие как, например, малеиновый ан- гидрид.

Пример 1 . 500 г сырого фта- левого ангидрида, полученного путем газофазного окисления нафталина, содержащего 0,67 вес.% нафтохинона и 0,04 вес.% малеинового ангидрида, расплавляют, смешивают с 0,5 г (0,1 вес.%) изомеризированного полибутадиена с молекулярным весом 1500, полученного 1,4-полимеризацией бута- диена с получением масла, содержащего 72% 1,А-цис-двойной связи, 27% 1,4-транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи, причем 19% двойных связей бьшо переведено в сопря- женное положение путем последующей щелочной изомеризации. После термоvTО

обраббтки смеси при 270 С в течение 7 ч содержание нафтохинона составляе менее 5 ч/млн.

Пример 2. 500 г сырого фта- левого ангидрида с содержанием нафтохинона 0,69 вес.% подают в трубу и смешивают со следующей добавкой: 0,1 г (0,2 вес.%) полибутадиена с молекулярным весом 3000, содержащего 80% 1 ,4-цис -двойной связи, 19% 1,4- -транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи, или 0,15 г (0,3 вес.%) полипиперилена с молекулярным весом 2500, Содержащего 65% 1,4-цис-двой- ной связи, 33,5% 1,4-транс-двойной связи и 1,5% виниловой двойной связи, или 0,15 г (0,3 вес.%) полиизопрена с молекулярным весом 2500, содержащего 85% 1,4-цис-двойной .связи, 14% I,4-транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи, t

В каждом случае смесь подвергается термообработке при 270 С в течение 20 ч. При этом в каждом случае содержание нафтохинона составляет менее 5 ч./млн.

s

0 S

0 5 О

Q ,

5

5

0

Пример 3, 500 г сырого фта- левого ангидрида, полученного путем газофазного окисления смеси нафталина с о-ксилолом, содержащего О,32вес.% нафтохинона и 0,8 вес.% малеинового ангидрида, расплавляют, смешивают с 30 частями на миллион безводной соды и 0,5 г (0,1 вес.%) изомеризированного полибутадиена с молекулярным весом 1500, полученного 1,4-полиме- ризацией бутадиена с получением масла, сбдержащего 72% ,4-цис-двойной связи, 27% 1,4-транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи, причем 12% двойных связей было переведено в сопряженное положение путем последующей щелочной изомеризации. После термообработки при в течение 7 ч содержание нафтохинона составляет 5 ч./млн.

П р и м е р 4. 500 г сырого фта- левого ангидрида, получаемого путем газофазного окисления смеси нафталина с о-ксилолом, содержащего 0,26% нафтохинона и : 0,1 вес.% малеинового ангидрида, расплавляют, смешивают с 30 частями на миллион безводной соды 13 ч./млн натриевых ионов и 0,5г (0,1 вес.%) неизомеризированного полибутадиена с молекулярным весом 1500, содержащего 72% 1,4-цис-двойной связи, 27% 1,4-транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи. После термообработки при 250°С в течение 7 ч содержание нафтохинона составляет 5 ч./млн.

Пример 5. 500 г сырого фта- левого ангидрида с 1,06% нафтохинона и 0,02% малеинового ангидрида обрабатывают 0,15 г (0,03%) изомеризо- ванного полибутадиена с молекулярным весом 1200, полученного 1,4-полимерИ- зацией бутадиена с получением продукта, содержащего 70% 1,4-цис-двойной связи, .29% 1,4-транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи, причем 8,6% двойных связей было переведено в сопряженное положение путем последующей щелочной изомеризации. Обработку ведут при 280 С в течение 7ч.

После термообработки содержание нафтохинона составляет 5 ч./млн.

Пример 6.К 500 г сырого фталевого ангидрида с 0,02 вес.% малеинового ангидрида и 0,15 вес.% нафтохинона добавляют 0,08 г (0,016 вес.%) приведенного в примере 3 полибутадиена и 30 ч./млн кар31

боиата лития (это соответствует 5,5 ч./млн лития). После термообработки в течение 7 ч при 260°С содержание нафтохинона составляет 5ч./млн

Пример 7. 500 г сырого фта- левого ангидрида и 0,3 вес.% малеи- иового ангидрида и 0,15 вес.% нафтохинона смешивают с АО ч./млн гидроокиси калия (это соответствует 28 ч./млн ионов калия) и 1,15 г (0,23 вес,%) полибутадиена с молекулярным весом 1300, содержащего 71% 1,4-цис-двойной связи, 28% 1 ,Д-транс двойной связи и 1% виниловой двойной связи.

После термической обработки в течение 7 ч при 270°С содержание нафтохинона составляет менее 5 ч,/млн.

Пример 8. 500 г сырого фта- левого ангидрида, полученного путем газофазного окисления смеси нафталина с о-кСилолЪм, содержащего 0,71 вес нафтохинона и 1,1 вес.% малеинового ангидрида, смешивают с 92,5 ч./млн безводной соды (40 ч./млн натриевых ионов) и 0,5 (0,1 вес.%) изомеризоРедактор Н. Киштулинец

Заказ 3311/61Тираж 379

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул.Проектная, 4

387334

ванного полибутадиена с молекулярным весом 900, полученного 1,А-полимери- зацией бутадиена с получением продукта, содержащего 68% ,4-цис-двой5 ной связи, 31% 1,Д-транс-двойной связи и 1% виниловой двойной связи, причем I6% двойных связей было переведено в сопряженное положение путем последутощей щелочной изомеризации.

10 После термообработки при в течение 4 ч содержание нафтохино- лина составляет 5 ч./млн.

Пример 9, Получение чистого фталевого ангидрида путем перегонки

15 рафинированного сырья фталевого ангидрида.

200 г сырого фталевого ангидрида, рафинированного согласно примерам 1-8, подвергают перегонке при ВОмбар

20 в 10-тарельчатой колонне с ситчатыми тарелками при флегмовом числе 2:1. Получаемый при 186-1В7 с дистиллят (165-170 г - 82,5-85%) имеет т. пл. 131,2 С и индекс цвета 0

5 АРНА, а его содержание нафтохинона составляет менее 1 ч./млн.

Составитель Е. Уткина

Техред И.Верес Корректор В. Бутяга

Подписное